ГОСТ 32221— 2013
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0.4 мг/см3 навеску мышьяковистого
ангидрида массой 0.1320 г растворяют при слабом нагревании вобъеме от 2 до 3 см3раствора гидроксида
натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 80 см3,
приливают одну каплю фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3, до обесцвечивания
раствора. К раствору (осторожно) прибавляют 1 гдвууглекислого натрия, охлаждают и разбавляют водой до
метки.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.02 мг/см3 10.0 см3раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3и доливают водой до метки. Раствор Б готовят перед
употреблением.
19.3.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд стаканов вместимостью 100 см3каждый отбирают 0; 1,0; 2.0; 3.0 и 4.0 см3раствора Б. Во все
стаканы приливают по 5 см3 азотной кислоты, растворы осторожно при температуре от 120 °С до 130 SC
выпариваютдосуха и далее проводят анализ, как указано в 19.3.4.2.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям
мышьяка строят градуировочный график.
19.3.4.Выполнение анализа
19.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
19.3.4.2 Навеску медного концентрата массой от 1до 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 30 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения навески и выпаривают до удаления
основной массы кислоты. Раствор охлаждают, приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагреваютдо выделения паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют от 10до 15 см3
воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.
К раствору прибавляют 15 см3 воды, охлаждают и переливают его в перегонную колбу. Стакан
обмывают три раза водой объемом от 6 до 7 см3. В раствор в колбе опускают несколько кусочков пемзы,
прибавляют 2 г сернокислого гидразина. 0.5 г бромистого калия и быстро закрывают перегонную колбу
пробкой, снабженной насадкой с брызгоулоеителем и капельной воронкой. Насадку соединяют с водяным
холодильником с помощью резиновой пробки. Холодильник соединяют с приемником для дистиллята, в
который предварительно налито 40 см3воды. В контрольный приемник наливают воды столько, чтобы
уровень ее был в пределах от 1 до 2 мм выше конца стеклянной трубки. В перегонную колбу через
капельную воронку вводят 70 см3соляной кислоты, раствор перемешивают встряхиванием и нагревают
до кипения, температуру кипения поддерживают в течение всего времени отгонки. Отгоняют 60 см3
жидкости.
Дистиллят из приемников переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают водой до
метки и тщательно перемешивают. В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка в стакан вмести
мостью 100 см3отмеряют пипеткой 25 (50) см3 раствора. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и осторожно
при температуре от 120 ®Сдо 130 °С выпаривают досуха. Для окончательного удаления остатков азотной
кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 135 еС в течение 1 ч. К
остатку приливают 35 см3горячей воды. 4 см3восстановительной смеси и кипятят в течение 5 мин. Ра
створ охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре придлине волны 750 нм. используя
кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массу мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
19.4 Фотометрический метод II
19.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- установкудля отгонки мышьяковистого водорода согласно рисунку 3;
69