ГОСТ 32221— 2013
Распыляют раствор в пламени ацетилен-закись азота. Измеряют абсорбцию алюминия при длине
волны 309.3 нм.
12.6.5.3Абсорбцию каждого раствора измеряют не менеедвух раз идля расчета берут среднеариф
метическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого
показания прибора. Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно
0.5 единиц. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора конт
рольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика следует применять градуировочные растворы с учетом
способа разложения пробы. При использовании аликвот основного раствора объемом не более 10 см3
допускается использовать градуировочные растворы бездобавления фонового раствора.
Если концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе превышает его концентра
цию в растворах для построения градуировочного графика (величина абсорбции анализируемого раствора
выше абсорбции последней точки графика), то проводят разбавление анализируемого раствора.
12.7 Обработка результатов анализа
12.7.1Массовую долю оксида кальция, оксида магния и оксида алюминия X. %. в анализируемой
пробе вычисляют по формуле
с-у-ю о _
С
У
т
1000
“ т-10’
(28)
где С — массовая концентрация оксида, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
контрольного опыта, мг/см3;
V —
объем анализируемого раствора, см3:
т
— масса навески пробы, г.
12.7.2Массовую долю оксида кальция, оксида магния и оксида алюминия X,. %. при дополнитель
ном разбавлении раствора вычисляют по формуле
v
С
У
-
V.100
с
у
.
у
.
Х ’ ~
m V2-lOOO “
тУ2Л0’
(29)
где С — массовая концентрация оксида, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
контрольного опыта, мг/см3:
V
— объем анализируемого раствора, см3;
V, — конечный объем анализируемого раствора, см3;
У2 —
объем аликвоты раствора, см3:
т
— масса навески пробы, г.
12.7.3 Допусхается проводить расчет массовой доли элемента, используя возможности программно
гообеспечения атомно-абсорбционного спектрометра.
12.7.4 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в таблицах 14
и 15.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
12.7.5 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
12.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
12.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с4.23, значения погрешности результатов анализа
(± А) приведены в таблицах 14 и 15.
43