ГОСТ 32221— 2013
- аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 250 г/дм3;
- молибден по (27);
- растворы молибдена известной концентрации; -
бумагу индикаторную универсальную по [28]; -
фильтры обеззоленные по [16].
13.4 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного комплексногосоединения молибдена (V) с роданидом.
Определение молибдена проводят после предварительного его отделения от примесей спеканием навески
медного концентрата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и окисью цинка и последующего
выщелачивания спека водой или безотделения. после кислотного разложения материала навески.
13.5 Подготовка к выполнению анализа
13.5.1 Для построения градуировочных графиков готовят растворы молибдена известной кон
центрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации молибдена 0.1 мг/см3 навеску молибдена мас
сой 0.1000 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. приливают 20 см3серной кислоты,
разбавленной 1;1.и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмыва
ют стенки стакана водой, приливают еще 5 см3воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают, прили
вают 50 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. переносят содержимое в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доливаютдо метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации молибдена 0,01 мг/см310,0 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1,
раствор охлаждают, доливаютдо метки водой и перемешивают.
13.5.2 При приготовлении смеси для спекания углекислый натрий и углекислый калий хорошо пере
мешивают в соотношении 1:1. Полученную смесь смешивают с окисью цинка в соотношении 3:2.
13.5.3 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают 0, 1.0; 3.0; 6.0 и 9.0 см3 раствора Б.
Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по индикаторной бумаге), затем добавляют по20 см3
серной кислоты, разбавленной
1:1
. Растворы охлаждают, приливают по 2.5 см3раствора винной кислоты,
по 0.5 см3 раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в 13.6.3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора молибдена.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям
молибдена строят градуировочный график.
13.6 Выполнение анализа
13.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
13.6.2 Масса навески медного концентрата и объем аликвоты раствора в зависимости от массовой
доли молибдена указаны в таблице 18.
Т а б л и ц а 18
Массовая доля
молибдена. %
Масса навески. г
Объем аликвоты
раствора см3
До 0,01125
От 0.01 » 0.04120
я 0.04 » 0.080.520
я 0.08 » 0.150.510
я 0.15 *0.3 0.2510
» 0.3» 0.7 0.25 5
13.6.3Навеску медного концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого
находится 0.5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесьдля спекания (вдесятикратном коли честве
поотношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху присыпают 0.5 г
той же смеси.
45