ГОСТ 32221— 2013
- золото по ГОСТ 6835 или приготовленное по 20.3.3.2;
- растворы золота известной концентрации;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- бумагу индикаторную универсальную по [28]:
- фильтры обеззолемные по [16].
20.5.2 Метод анализа
Метод основан на измерении атомной абсорбции золота в пламени ацетилен-воздух или
пролан-бутан-воздух при длине волны 242.8 нм. Навеску медного концентрата предварительно растворяют в
кислотах, извлекают золото экстракцией с метилизобутилкетоном. изоамиловым спиртом, или триаллила-
мином в керосине.
20.5.3 Подготовка к выполнению анализа
20.5.3.1 Перед применением метилизобутилкетон (МИБК)очищают следующим образом: десять объем
ных частей МИБК встряхивают с одной объемной частью раствора гидроксида натрия в течение 1 мин.
Органический слой сливают в другую делительную воронку и операцию повторяют. Затем промывают
одной объемной частью воды 2 раза и сушат с сульфатом натрия. Фильтруют через неплотный фильтр
в склянку из темного стекла.
20.5.3.2Для построения градуировочного графика готовят растворы золота известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации золота 1 мг/см3 навеску золота массой 0.1000 г
растворяют в 10 см3соляной кислоты и 3 см3азотной кислоты при нагревании на водяной бане. После
удаления оксидов азота раствор выпариваютдо влажных солей.Добавляют 5 см1соляной кислоты и выпа
ривают до влажных солей. Выпаривание с 5 см3соляной кислоты повторяют. Затем полученный остаток
растворяют в 3 см3 соляной кислоты и 50 см3воды. В полученный раствор добавляют 50 мг гипохлорита
кальция и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор А пригоден в течение года. Раствор хранят в темном месте.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации золота 0,1 мг/см310.0 см3раствора А поме щают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор Б пригоден для применения в течение 10 суток. Раствор хранят в темном месте.
При приготовлении раствора В массовой концентрации золота 0,01 мг/см310,0 см3раствора Б поме щают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3соляной кислоты, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор В готовят непосредственно перед применением.
20.5.3.3 Построение градуировочного графика при экстракции золота метилизобутилкетоном
В ряд делительных воронок вместимостью 100 или 250 см3 каждая помещают 0; 1,25,2.5; 3.0; 4,0 и
5.0 см3 {при массовой доле золотадо 60 г/т) или 0; 5.0; 8.0; 10.0:12.0 и 15,0 см3(при массовой доле золота
свыше 60 г/т) раствора В, добавляют по 4 см3 соляной кислоты и 10 см3воды, доводят до 50 см3 и далее
поступают, как указано в 20.5.4.2.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям золота строят
градуировочный график.
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов золота носят рекомендательный характер и
зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентра
ций.
Для построения градуировочного графикадопускается использовать 3— 7 градуировочных раство
ров. но не менее 3.
20.5.3.4 Построение градуировочного графика при экстракции золота изоамиловым спиртом или три-
аллиламином
В ряд конических колб вместимостью 250 см3каждая помещают 0; 1.0; 2.0; 4.0 и 8.0 см3 раствора В
и выпаривают на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Приливают 100 см3соляной кисло
ты молярной концентрации 1 моль/дм3и проводят экстракцию, как указано в 20.5.4.4.
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов золота носят рекомендательный характер и
зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентра
ций.
Для построения градуировочного графикадопускается использовать 3— 7 градуировочных раство
ров. но не менее 3.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиле
новом пламени или пламени воздух-пропан-бутан.
81