ГОСТ32221— 2013
- кислоту перхлорную по [19];
-аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
- железо по ГОСТ 9849;
- кобальт по ГОСТ 123;
- никель по ГОСТ 849;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
- смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый, прокаленный, смешанные в
соотношении 2:1;
- натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристалли
ческий тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры от 350 °С до400 °С и прокаливают
при указанной температуре в течение от 1до 1.5 ч;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- растворы железа известной концентрации: -
градуировочные растворы железа;
- растворы кобальта известной концентрации;
- градуировочные растворы кобальта;
- растворы никеля известной концентрации.
- градуировочные растворы никеля:
- фильтры обеззоленные по [16].
17.4 Метод анализа
Метод основан на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен или воздух-пропан-бутан и изме
рении атомной абсорбции железа при длине волны 248.3 нм. кобальта при длине волны 240,7 нм. никеля
при длине волны 232,0 нм. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески
материала сдоплавлением нерастворимого остатка в случае необходимости.
17.5 Подготовка к выполнению анализа
17.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 1 мг/см3 навескужелеза массой 1.0000 г
растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °С.
Раствор выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 100 см3соляиой кислоты, разбавленной 1:1,
при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0.1 мг/см310,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и
перемешивают.
17.5.2Для построения градуировочного графика готовят растворы кобальта известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации кобальта 1 мг/см3навеску кобальта массой
0.1000 г растворяют в объеме от 5 до 10 смэазотной кислоты при нагревании до температуры от 40 °С до 60
°С. Раствор выпариваютдо влажных солей. Соли растворяют в 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1.
при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли вают
водой до метки, перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации кобальта 0,1 мг/см3 10,0 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и
перемешивают.
17.5.3Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 1 мг/см3навеску никеля массой 0.1000 г
растворяют в объеме от 5 до 10 см3азотной кислоты при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °С.
Раствор выпариваютдо влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при
нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до
метки водой и перемешивают.
58