ГОСТ 32221— 2013
10.5.7Установка массовойконцентрациирастворацинка молярнойконцентрации
0,025 моль/дм3
Аликвоту раствора оксида алюминия объемом от 10до 25 см3помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, доливают водой до 100 см3. Кполученному раствору приливают от 20 до 40 см3 раствора
трилона Б молярной концентрации 0.025 моль/дм3 и нагреваютдо температуры от 45 °С до 50 °С. Далее
анализ продолжают, как указано в 10.6.4.
Массовую концентрацию раствора цинка
C
AhQi, выраженную в граммах оксида алюминия на 1см3
раствора, г/см3, определяют по формуле
Сд*01- 0.001.$-,(15)
где У0 — аликвота раствора оксида алюминия, см3;
V
— объем раствора цинка, израсходованный на титрование трилона Б. вытесненного фторидом и
эквивалентного оксиду алюминия, см3.
10.6 Выполнение анализа
10.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
10.6.2 Разложение навески пробы
10.6.2.1 Навеску медного концентрата массой от 1до 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 20 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем приливают 10
см3азотной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до прекращения
бурного выделения оксидов азота и далее до растворения навески. Раствор выпаривают досуха.
Приливают 10 см3соляной кислоты и выпариваютдосуха, не перекаливая осадок.
Костатку приливают 10 см3 соляной кислоты, от 50до 60 см3 горячей воды и нагреваютдо кипения.
Фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 250 или 400 см3. Осадок на фильтре промывают 3—
4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99, затем 3— 4 раза горячей водой.
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и прокаливают
при температуре от 500 °Сдо600 °С. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, приливают от
5до 10 см3фтористоводородной кислоты, от 2 до 3 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают
досуха.
10.6.2.2 Навеску медного концентрата массой от 1до 2 г помещают в стеклоуглеродиую чашку (ти
гель). смачивают водой, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты. После завершения бурной реакции
приливают от 10до 15 см3соляной кислоты, от 10до 15 см3фтористоводородной кислоты и от 2 до 5 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1. Затем раствор нагреваютдо разложения основной массы навески про
бы и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты. Чашку (тигель) снимают с плиты,
обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку
(тигель) охлаждают. К остатку приливают 10 см3соляной кислоты, от 30 до 50 см3воды и нагревают до
растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр. Стакан промывают 2— 3 раза горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:99. затем фильтр с осадком 3— 4 раза промывают этой же кислотой
и 3— 4 раза горячей водой. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и прокаливают при
температуре от 500 вС до 600 еС.
10.6.2.3 Для определения алюминия можно использовать фильтрат и остаток в платиновом тигле пос
ле обработки фтористоводородной кислотой, полученный по разделу 9 после выделения кремнекислоты.
10.6.3 Определение алюминия с отделением мешающих элементов экстракцией хлорофор
мом их комплексов с диэтилдитиокарбаматом натрия
К остатку в платиновом тигле, полученному по 10.6.2. добавляют от 1 до 2 г углекислого калия-
натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °С до 1050 °С для получения однородного
подвижного плава.
Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Раствор нагревают до растворения
плава. После этого тигель извлекают и обмывают водой над стаканом. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
29