ГОСТ32221— 2013
11.4.3.2При установлении массовой концентрации раствора марганцовокислого калия в три коничес
кие колбы вместимостью 500 см3помещают лоО.Ю г щавелевокислого натрия, предварительно высушен
ного при температуре от 100 X до 105 X . В колбу приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10,
нагревают до температуры от 70 X до 80 X и титруют горячий раствор раствором марганцовокислого
калия до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия Сса0. выраженную в граммах оксида
кальция на 1 см3раствора. г/см3, определяют по формуле
Л) 28.04
0.4185 4?-.
(
20
)
где
т
— масса навески щавелевокислого натрия, г,
V
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование с учетом конт
рольного опыта, см3:
28,04 — эквивалентная масса оксида кальция;
67,00 — эквивалентная масса щавелевокислого натрия.
11.4.3.3При установлении массовой концентрации раствора соляной кислоты три навески тетраборно-
кислого натрия массой по 0,5 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают от 60 до
80 см3теплой воды и растворяют при перемешивании. Добавляют 1— 2 капли метилового оранжевого и
титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до перехода желтой окраски
раствора в оранжевую.
Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора вычисляют по формуле
K ~V
0.019071<21)
где
т
— масса навески тетраборнокислого натрия, г;
V
— объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,01907 — масса тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3точно раствора соляной кислоты
молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г.
Массовую концентрацию раствора соляной кислоты CHciMgo. выраженную в граммах оксида магния
на 1см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле
Снс,м9о = * - Ч с Г 0.02016.(22)
где
К
— коэффициент поправки, рассчитанный по формуле 21;
Мн
а
— молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3,
0,02016 —
11.4.3.4
молярная масса эквивалента.
При установлении соотношения между растворами соляной кислоты и гидроксида натрия
молярной концентрации 0,1 моль/дм3 аликвоту раствора соляной кислоты объемом от 10до 20 см3поме
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3воды. Раствор перемешивают, прили
вают 1— 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия молярной концентрации
0.1 моль/дм3 до перехода окраски раствора в желтый цвет.
Коэффициент соотношения растворов соляной кислоты и гидроксида натрия молярной концентрации
0,1 моль/дм3 рассчитывают по формуле
(23)
где V, — объем раствора соляной кислоты, взятый для титрования, см3;
V2
— объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрованио, см3.
11.4.4 Выполнение анализа
11.4.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
11.4.4.2 Разложение навески медного концентрата проводят, как описано в 11.3.4.3— 11.3.4.5.
Фильтрат упаривают до объема от 70 до 80 см3,приливают от 1до 2 см3 пероксида водорода, добав
ляют от 5до 6 г хлористого аммония и осаждают гидроксиды раствором аммиака, разбавленным 1:1. при
бавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты до коагуляции осадка в
течение от 10 до 15 мин. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и промывают его 5— 6 раз
горячей промывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в стакан, где проводили осажде
ние. растворяют осадок в объеме от 20 до 25 см3горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. и повторяют
осаждение гидроксидов в присутствии пероксида водорода и хлористого аммония. Раствор фильтруют и
промывают, как указано выше.
36