ГОСТ 32221— 2013
Фильтр промывают 5— 6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99. Затем раствор выпари
ваютдо получения влажных солей, прибавляют 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до
полного растворения солей. После этого к раствору приливают от 25 до 30 см3воды, охлаждают, перелива ют
в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливаютдо метки водой и перемешивают.
В зависимости от содержания кобальта в пробе отбирают аликвоту раствора объемом в соответствии
с таблицей 21. переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют аммиакдо pH от 5 до 6 (по
универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят в тече
ние от 2 до 3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3раствора нитрозо-Р-соли, кипятят в течение от 1до 2
мин. после чего приливают 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. снова кипятят раствор в течение 1
мин. охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при длине волны от 520 до 540 нм.
используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все ста
дии анализа.
Массу кобальта в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
15.7 Обработка результатов анализа
15.7.1 Массовую долю кобальта
X
,
%
.
вычисляют по формуле
у..
тгУЛО
О
“ Ц.т.1000 ’
(34)
где т , — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;
т
— масса навески медного концентрата, г.
V
— объем мерной колбы, см3:
V, — объем аликвоты раствора, см3.
15.7.2 3а результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таб
лице 20.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
15.7.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
15.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
15.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23. значения погрешности результатов анализа
(± Д) приведены в таблице 20.
16 Метод определения массовой доли никеля
16.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли николя в диапазоне от 0.001 % до
0.5 % фотометрическим методом.
16.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли никеля, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности
Р
= 0,95 должны соответствовать значениям, приведен
ным в таблице22.
53