ГОСТ32221— 2013
-смесьдля растворения фосфата титана.
- гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298:
- аммоний фосфорнокислыйдвуэамещенный по ГОСТ 3772;
- бумагу индикаторную универсальную по [28];
- фильтры обеззоленные по [16].
21.3.2 Метод анализа
Методоснован на образовании окрашенного соединения висмута с тиомочевиной. Висмут от мешаю
щих определению элементов отделяют осаждением его с коллектором — фосфатом титана.
21.3.3 Подготовка к выполнению анализа
21.3.3.1 Для построения градуировочного фафика готовят растворы висмута известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута 0.1 мг/см3 навеску висмута массой
0.1000 г растворяют при слабом нагревании в 30 см3 азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливаютдо метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/см310,0 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Применяют
свежеприготовленный раствор.
21.3.3.2 При приготовлении азотнокислого раствора титана (IV) навескудвуокиси титана массой 0.5 г
сплавляют в платиновой чашке (тигле) с навеской пиросульфата калия массой от 4 до 5 г. Охлажденный
плав выщелачивают 100 см3холодной азотной кислоты, разбавленной 1:9. переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см3,добавляют90 см3концентрированной азотной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3раствора содержит 1 мгдвуокиси титана.
21.3.3.3 При приготовлении смеси для растворения фосфата титана смешивают 25 см3азотной
кислоты. 20 см3пероксида водорода и 55 см3воды. Применяют свежеприготовленный раствор.
21.3.3.4 Построение градуировочных графиков
Для построения фадуировочного фафика 1(при массе висмута до 0.5 мг) в ряд мерных колб вмести
мостью 50 см3каждая помещают 0; 2.0; 4.0,6.0 и 8.0 см3раствора Б. В другие колбы помещают 1.0: 2.0;
3,0; 4.0 и 5.0 см3 раствора А. Во все колбы приливают по 5 см3раствора винной кислоты, по 4 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1. по 10 см3раствора тиомочевины. доливают до меток водой, перемешивают и
измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм, используя кювету толщиной поглоща
ющего свет слоя 50 мм.
Для построения градуировочного графика 2 (при массе висмута от 0.5 до 1.0 мг) в ряд мерных колб
вместимостью 50 см3 каждая помещают 0: 5.0; 6,0; 7,0: 8.0 и 10,0 см3 раствора А. Добавляют винную
кислоту, азотную кислоту, разбавленную 1:1. тиомочевину в тех же количествах, как и при построении
фадуировочного фафика 1. Оптическую плотность растворов измеряют, используя кювету толщиной по
глощающего свет слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора висмута.
21.3.4 Выполнение анализа
21.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
21.3.4.2 Навеску медного концентрата массой от 0.2 до 2 г (масса висмута не должна превышать
1 мг) помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, приливают 10 см3соляной кислоты и кипятят
(выпавший осадок хлорида свинца не мешаетдальнейшему ходу анализа).
Приливают 15 см3смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и упаривают раствор досуха.
Затем приливают 5 см3азотной кислоты и дважды упаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3
азотной кислоты, раствор нагревают, обмывают стенки стакана 50 см3воды, перемешивают и кипятят в
течение от 5до 10 мин.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильфат в стакан вмести
мостью 600 см3.Стакан и фильтр сосадком промывают азотной кислотой, разбавленной 1:20. Общий объем
раствора с промывными водами не должен превышать от 70 до 80 см3.
Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала выпадения гидроксида железа, при
бавляют от 0.5до 1 г сернокислого гидроксиламина и кипятят раствор несколько минутдля восстановления
железа (о чем можно судить по изменению цвета раствора).
Кохлажденному раствору прибавляют 5 см3азотнокислого раствора титана (IV). 2 см3 раствора дву-
замещенного фосфорнокислого аммония и одну каплю метилового фиолетового. Индикатор прибавляют
непосредственно перед нейтрализацией. Если окраска исчезнет, тодобавляют еще несколько капель ин
дикатора.
88