ГОСТ32221— 2013
помещают иа водяную баню и отгоняют избыток йода в течение от 20 до 30 мин. После охлаждения остав
шийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски. Затем добав
ляют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации
200 г/дм3до малиновой окраски индикатора и снова до обесцвечивания раствором серной кислоты, раз
бавленной 1:10. Приливают от 15 до 20 см3восстановительной смеси, помещают стакан на водяную баню в
течение от 20 до 30 мин до образования сини. Стакан охлаждают в проточной воде, затем переносят
содержимое в мерную колбу вместимостью 100 см3, хорошо перемешивают и по истечении времени от
10до 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 655 нм. ис
пользуя кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все ста
дии анализа.
Параллельно с пробами анализируют аликвоту (10 см3) раствора мышьяка. Для этого 10.0 см3ра
створа В помещают в перегонную колбу, добавляют 5 см3соляной кислоты. 1 см3 раствора йодистого
калия. 1 см3 раствора двухлористого олова и проводят анализ, какуказано выше.
19.5 Потенциометрический метод
19.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- установкудля отгонки треххлористого мышьяка согласно рисунку 2;
- потенциометр с платиновым индикаторным электродом, состоящий из платиновой проволоки диа
метром 0.5 мм. впаянной в конец толстостенной стеклянной трубки. Длина свободного конца проволоки
около 7 мм. В качестве электрода сравнения применяют каломельный электрод;
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 180 °С;
- колбы мерные 2— 1000— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- мензурки 50 по ГОСТ 1770.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457. раствор молярной концентрации 0.02 моль/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- раствор мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
-фенолфталеин по [22]. спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
-спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1 и 1:3;
- натрий двууглекислый по ГОСТ 2156;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461.
19.5.2 Метод анализа
Метод основан на потенциометрическом титровании мышьяка после отделения его от мешающих
элементов путем отгонки из солянокислого раствора в виде трихлорида.
19.5.3 Подготовка к выполнению анализа
19.5.3.1 При приготовлении раствора бромновато-кислого калия молярной концентрации
0.02 моль/дм3 навескудважды перекристаллизованного и высушенного при температуре 180 °С бромнова
то-кислого калия массой 0.5567 г растворяют в воде и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
19.5.3.2Для построения градуировочного графика готовят раствор мышьяка известной концентрации.
При приготовлении раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3навеску мышьяковистого
ангидрида массой 1.3200 г растворяют при слабом нагревании в 20 см3раствора гидроксида натрия.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до 300 см3, прибавляют
1— 2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3. до обесцвечивания раствора. Краствору
добавляют 5 г двууглекислого натрия, охлаждают идоливают водой до метки.
72