ГОСТ32221— 2013
1
— колба с реакционной сыесью: 2 — отводная трубка: 3 — пробирка, заполненная раствором иода
4 —
емкость с охлаждающей смесью
Рисунок 3 — Установка для отгонки мышьяковистого водорода
-фотоколориметрлюбоготипа;
- плитуэлектрическую с закрытым нагревательным элементом;
- колбы мерные 2— 100— 2,2— 200— 2,2— 250— 2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2— 100— 34 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1— 100 ТХС, В— 1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- мензурки 50 по ГОСТ 1770;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор молярной концентрации 1 молы’дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1,1:2. 1:10. и раствор молярной концентрации
15 моль/дм3;
- олово двухлористое по [29]. раствор молярной концентрации 20 моль/дм3;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
-ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- растворы мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3и
раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- восстановительную смесь;
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор молярной концентрации 15 моль/дм3:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1;
- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор молярной концентрации 15 моль/дм3,
- цинк гранулированный по ГОСТ 3640;
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор молярной концентрации 3 моль/дм3;
-йод по ГОСТ 4159. раствор молярной концентрации 0.01 моль/дм3;
- натрий сернокислый по ГОСТ 4166;
- натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068. раствор молярной концентрации
0,01 моль/дм3;
-фенолфталеин по [22], спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
-спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
19.4.2Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения мышьяка (V) с молибденоеокислым
аммонием и последующем восстановлении его сернокислым гидразином в кислой среде после отделения
мышьяка отгонкой е виде трихлорида или мышьяковистого водорода.
70