ГОСТ32221— 2013
6.3 Йодомотричоский метод
6.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- шкаф сушильный лабораторный;
- термометр стеклянный ртутный группы IV по ГОСТ 13646;
-тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- колбы мерные 2— 100— 2.2— 500— 2.2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2— 250-19/26. Кн-2— 500— 29/32 по ГОСТ 25336;
-стаканы В-1— 100 ТХС. В-1— 200 ТХС. В-1— 400 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки 1— 2— 25— 01,1— 2— 50— 01 по ГОСТ 29251;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- стекло часовое.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 и 1:100;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 2:98:
- смесь кислот серной и азотной:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- кислоту уксусную по ГОСТ 61, разбавленную 1:3:
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062.
-смесь кислот N
p
1;
- смесь кислот N
p
2;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
- аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
-аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
- аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- калий йодистый по ГОСТ 4232:
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- натрий углекислый по ГОСТ 83;
-спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300:
- медь по ГОСТ 859. марки не ниже МО;
- натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. растворы массовой кон
центрации 200 г/дм3, молярной концентрации 0.05 и 0,1 моль/дм3;
- метиловый оранжевый, индикатор по [15]. раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленныв по [16].
6.3.2 Метод анализа
Метод йодометрического титрования основан на реакции восстановления меди (II)до меди (I) йоди
дом калия в слабосернокислой или слабоазотнокислой среде. Выделившийся элементный йод титруют
раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от мешающих
титрованию элементов осаждением в виде сульфида меди или титрование проводят в присутствии мешаю
щих элементов, маскируя их комллексообразователями.
6.3.3 Подготовка к выполнению анализа
6.3.3.1 При приготовлении смеси кислот серной и азотной смешивают 30 см3 серной кислоты и 500 см3
предварительно прокипяченной азотной кислоты. Смесь кислот применяют свежеприготовленной.
6.3.3.2 При приготовлении смеси кислот № 1 смешивают 60 см3серной кислоты, 100 см3азотной
кислоты, 350 см3 соляной кислоты и 490 см3воды. Раствор устойчив в течение месяца.
6.3.3.3 При приготовлении смеси кислот № 2 смешивают 40 см3азотной кислоты, 100 см3серной
кислоты и 300 см3воды. Раствор устойчив в течение года.
6.3.3.4 При приготовлении раствора крахмала растворимого массовой концентрации 5 г/дм3навеску
крахмала массой 0.5 г размешивают в 10 см3воды до получения однородной кашицы, смесь медленно
сливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин. охлаждают. Раствор
применяютсвежеприготовленным.
10