ГОСТ32221— 2013
В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золотосеребряно
го королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от приставших части
чек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0.3 мм и взвешивают.
Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.
20.3.4.3 Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий от 4 до 5 см3раствора азотной
кислоты, разбавленной 1:4. нагревают до температуры от 75 5С до 90 °С. Содержимое тигля нагревают,
избегая кипения, в течение от 15 до 20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту
сливают из тигля, прибавляют 2 см3раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают в течение от
10до 15 мин. промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре от
500 °С до 600 °С в течение от 3до 5 мин, охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим
пределом взвешивания 5 г. Масса корточки составляет массу золота.
Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую
корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см3 смеси азотной и соляной кислот и выпаривают
содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0.5
см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной
кислотой повторяют. После этого в тигельдобавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:300,2— 3
капли индика тора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона
молярной концент рации 0.007 моль/дм3до исчезновения розовой окраски раствора.
20.3.4.4 При соотношении в золотосеребряном корольке серебра и золота меньше, чем 3:1, к
корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота
4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой от 2 до 3 г,ставят в
муфельную печьдля купелирования и далее анализ продолжают, как указано в 20.3.4.2.
20.3.4.5 Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь при
купелировании (если в медном концентрате серебра меньше 400 r/т, контрольный анализ не проводят). Для
этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в анализируемом медном концентрате, завертыва
ют в свинцовую фольгу массой от 30 до 35 г и купелируют, как указано в 20.3.4.2. Потери серебра при
купелировании при проведении контрольного опыта прибавляют к результатам анализа медного концентра
та. Определяют массовую долю серебра в окиси свинца и фольге и результат вычитают из результата
анализа медного концентрата.
20.3.4.6Для определения массовой доли золота и серебра непосредственно с шихтой навеску мед
ного концентрата массой в зависимости от массовой доли меди смешивают с шихтой в соответствии с
таблицей 34.
Т а б л и ц а 34
Наименование
компонента
Состав шихты при массовой доле меди.
%
.
до
10162025303540Более 40
Навеска концентрата 25 25 25 20
Глет окись свинца 100 130 160 160
Сода 50 50 50 50
Прокаленная бура 20 20 20 20
Стекло10101010
20 15 15 10
185 185 185 100
25 25 25 30
10 10 10 20
1515155
Для окисленных материалов в шихту вводят древесный уголь или муку по расчету предварительной
плавки, для сульфидных — добавляют селитру с расчетом получения веркблея массой от 30 до 35 г.
Массу селитры X. г, вычисляют по формуле
X
= 3 5
1
Xl
т
.(46)
00
где 3,5 — количество селитры, необходимое для окисления 1 % серы, г;
X, — массовая доля серы в медном концентрате, %;
т
— масса навески медного концентрата, г.
Полученную смесь высыпают в бумажный кулек, помещают в шамотовый тигель и плавят в печи типа
горн при температуре от 950 ’ С до 1050 ’’С в течение от 30до 45 мин. Затем содержимое тигля выливают в
изложницу и далее анализ проводят, как указано в 20.3.4.2.
78