ГОСТ 32221— 2013
20.4Пробирно-фотометрический метод определения массовой доли золота
20.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- средства измерений, вспомогательные устройства — по 20.3.1 и дополнительно:
- фотоколориметр или спектрофотометр любого типа:
- центрифугулабораторную:
- колбы мерные 2— 50— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 50 ТХС по ГОСТ 25336:
- воронки ВД-1— 100 ХС. ВД-1— 250 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- материалы, растворы — по 20.3.1 и дополнительно:
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор массовой концентрации 150 г/дм3;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
- железо трихлорид 6-водный по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- кристаллический фиолетовый по [37]. раствор массовой концентрации 2 г/дм3;
- толуол по ГОСТ 5789;
- растворы золота известной концентрации;
- фоновый раствор.
20.4.2 Метод анализа
Методоснован на измерении оптической плотности толуольного экстракта комплексного соединения
аниона [AuCIJ- с кристаллическим фиолетовым придлине волны 590 нм. Концентрирование золота и отде
ление его от мешающих компонентов проводят пробирным методом.
20.4.3 Подготовка к выполнению анализа
20.4.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы золота известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации золота 1 мг/см3 навескузолота массой 0,1000 г
растворяют в 10 см3смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1) при нагревании на водяной бане.
После удаления оксидов азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют от 2 до 3 см3 соляной
кислоты и снова выпаривают до влажных солой. Прибавляют от 15до 20 см3 раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1. нагревают до растворения солей, прибавляют 0,1 г хлористого натрия, охлаждают, коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:1,и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации золота 0.01 мг/см31.0 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3.Доливаютдо метки раствором соляной кислоты и перемеши
вают. Раствор пригоден для применения в течение 10 суток.
При приготовлении раствора В массовой концентрации золота 0,001 мг/см310.0 см3 раствора Б поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят до метки раствором соляной кислоты и перемеши
вают. Раствор готовят в день применения.
20.4.3.2 При приготовлении фонового раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают
40 см3соляной кислоты, 10 см3раствора хлористого натрия, 20 см3раствора трихлорида железа и 6 см3
раствора пероксида водорода. Доводят водой до метки и перемешивают.
20.4.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд стаканов вместимостью 50 см3 каждый помещают соответственно 0; 0,5:1.0, 2,0; 3,0; 4.0 и
5,0 см3 раствора В. Выпаривают на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Соли растворяют
в 0,5 см3 (4— 5 капель) соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха (избегая пересушивания). Опе
рацию повторяют еще один раз.
Приливают 2 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3раствора трихлорида
железа и 0,3 см3раствора пероксида водорода. Нагревают в течение от 2 до 3 мин при температуре от 60
°С до 70 °С. Растворы переносят в делительные воронки вместимостью 100 или 250 см3и доливают водой
до 50 см3. Добавляют по 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, 10 см3толуола и далее
продолжают, как указано в 20.4.4.3.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям золота строят
градуировочный график.
20.4.4 Выполнение анализа
20.4.4.1Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
79