ГОСТ32221— 2013
20.6.3 Подготовка к выполнению анализа
20.6.3.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы серебра известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серебра 1 мг/см3навеску серебра массой
1.0000 г растворяют в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К полученному раствору приливают 25 см3
воды и от 100 до 120 см3 соляной кислоты до полного растворения хлорида серебра. Раствор
охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливаютдо метки раствором соляной
кислоты, раз бавленной 1:1. и перемешивают.
Раствор А пригоден в течение года. Раствор хранят в томном месте.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации серебра 0.1 мг/см310,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3соляной кислоты, доливают водой до
метки и перемешивают.
Раствор Б пригоден в течение трех месяцев. Раствор хранят в темном месте.
20.6.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3каждая помещают соответственно 0; 0,5:1,0: 2.0; 4.0 и
5.0см3раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 20 см3соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. Полученные растворы содержат 0:0,0005:0,001:0,002; 0.004 и 0,005 мг/см3 серебра.
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов серебра носят рекомендательный характер
и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концент
раций.
Для построения градуировочного графикадопускается использовать 3— 7 градуировочных раство
ров. но не менее 3.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиле
новом пламени, или пламени воздух-пропан-бутан, как указано в 20.6.4.3.
По оси абсциссоткладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных
растворах в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат — соответствующие значения анали
тических сигналов.
20.6.4 Выполнение анализа
20.6.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
20.6.4.2 Навеску медного концентрата массой, установленной в зависимости от массовой доли
серебра согласно таблице 35. помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см3, смачивают водой,
приливают от 10 до 20 см3азотной кислоты и закрывают часовым стеклом. После окончания бурной реак ции
раствор нагреваютдо прекращения выделения основной массы оксидов азота и растворения навески
пробы. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом и продолжают выпаривание до влажных солей.
Добавляют 15 см3смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1) и выпариваютдо влажных солей.
Приливают 20 см3соляной кислоты, от 40 до 50 см3воды и кипятят в течение от 2до 3 мин для растворения
солей.
Т а б л и ц а 35
Массовая доля серебра о 1 т
медного концентрата, г
Масса навески. гОбъем мерной колбы, см3
От 10 до 50 включ. 1 100
и 50 » 500 0.5 100
500 0.5 250
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрофотометра, однородности анализируемого
материала и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
После охлаждения раствор вместе снерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимо
стью согласно таблице 35, добавляют еще 30 см3 соляной кислоты, если переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
84