ГОСТ32221— 2013
По оси абсциссоткладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных
растворах в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат — соответствующие значения анали
тических сигналов.
20.5.4 Выполнение анализа
20.5.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
20.5.4.2 Атомно-абоорбционный методс предварительной экстракцией золота метилизобутилкетоном
Навеску медного концентрата массой 25 г помещают в стакан вместимостью 2000 см3.Добавляют
200 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 ч до разложения навески.
Часовое стекло снимают, раствор охлаждают, осторожно приливают 200 см3 воды и перемешивают. Затем
добавляют 30 г винной кислоты, перемешиваютдо ее растворения и разбавляют водой до 1000 см3. Кипя
тят раствор до растворения сульфатов. Добавляют немного фильтробумажной массы, перемешивают и
оставляют для отстаивания нерастворимого остатка в течение от 10 до 15 ч (можно оставить на ночь).
Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 10 раз водой. Фильтрат отбрасывают.
Фильтр с золотосодержащим остатком сушат в кварцевом (фарфоровом) тигле и прокаливают при
температуре от 650 °С до 700 °С.
Прокаленный остаток переносят в стакан вместимостью250 см3, обмывают тигель 5 см3 смеси кислот
в течение 5 мин и затем еще 3 см3 воды.
Добавляют в стакан 20 см3соляной кислоты и 5 см3азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и
нагревают несколько минутдо выделения оксидов азота. Затем отстаивают 30 мин бездальнейшего нагре
вания. Медленно нагревают и слабо кипятят в течение 30 мин. Стекло снимают, обмывают его водой над
стаканом и выпаривают раствордо 5 см3.Добавляют 5 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание.
После охлаждения прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты и 20 см3воды. 50 мггипохлорита кальция
и перемешивают. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3(если массовая
доля золота до 60 r/т) или 250 см3(если массовая доля золота свыше 60 r/т). Доводят водой до метки
и перемешивают.
Аликвоту раствора объемом не более 50 см3(в зависимости от массовой доли золота) переносят в
делительную воронку вместимостью 100 или 250 см3 и добавляют соляную кислоту с таким расчетом,
чтобы ее общее содержание составляло (4 ±0.5) см3. Доводят объем в воронке водой до 50 см3. При
ливают 20 см3МИБК и экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев отбрасывают водную фазу, а
органическую при необходимости центрифугируют в течение 2 мин.
20.5.4.3 В случае если массовая доля свинца в медном концентрате превышает 2 %. то золотосодер
жащий остаток, полученный по 20.5.4.2, помещают в стакан вместимостью 400 см3и заливают горячей
свежеприготовленной смесью, состоящей из 35 см3 уксусной кислоты и 50 см3 аммиака. Перемешивают и
устанавливают pH раствора с помощью индикаторной бумаги. Значение pH должно быть от 8 до 8.5. кото рое
достигают соответственнымдобавлением уксусной кислоты или аммиака.
Разбавляют полученный раствор водой до 150 см3, накрывают часовым стеклом и выдерживают при
температуре от 90 °Сдо 100 °С в течение 30 мин.
Через 10 мин фильтруют через фильтрсредней плотности, промывают фильтр и стакан 10 раз водой и
фильтрат отбрасывают.
Оба фильтра объединяют, сушат, озоляют, прокаливают и обрабатывают по 20.5.4.2.
20.5.4.4 Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией золота изоамиловым спиртом
или триаллиламином
Навеску медного концентрата массой 1 (2) г помещают в фарфоровую чашу (тигель), переносят чашу
(тигель) в муфельную печь и прокаливают навеску в течение от 1.5 до 2 ч при температуре от 500 °С до 600
°С. Через каждые 30 (40) мин чашу (тигель) вынимают из муфеля, охлаждают, содержимое чаши пере
мешивают стеклянной палочкой, растирая комки медного концентрата.
Обожженную навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 смеси соляной и
азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при температуре от 100 “С до 120 °С в
течение от 40 до 60 мин, периодически перемешивая. Затем стекло снимают, обмывают его водой над
стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема от 1до 2 см3. Приливают еще 25 см3смеси
соляной и азотной кислот, накрывают стеклом и нагревают при температуре от 100 °Сдо 120 СС в точение от 20
до 30 мин. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагрева нии
до объема от 2 до 3 см3.
82