ГОСТ 32221— 2013
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- чашки (тигли) стеклоуглеродные.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы;
-воздух, сжатый под давлением 2-105— 6-10* Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 5:100;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту перхлорную по [19];
- медь по ГОСТ 859, марки не ниже М1;
- растворы меди известной концентрации;
- градуировочные растворы меди;
- цинк по ГОСТ 3640. марки не ниже ЦВ;
- растворы цинка известной концентрации;
- градуировочные растворы цинка;
- свинец по ГОСТ 3778. марки СО и С1;
- растворы свинца известной концентрации;
- градуировочные растворы свинца;
- фильтры обеззоленные по [16].
8.4 Метод анализа
Метод основан на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен и измерении атомной
абсорбции меди при длине волны 324,7 или 327.4 нм. цинка при длине волны 213.9 нм. свинца при длине
волны 217.0 или 283.3 нм. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески
материала.
8.5 Подготовка к выполнению анализа
8.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 1 мг/см3навеску меди массой 0.2500 г
растворяют в объеме от 10 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при нагреваниидо температуры от 40
°С до 60 вС. Раствор выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 50 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:1. при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0.1 мг/см510.0 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и
перемешивают.
8.5.2Для построения градуировочного графика готовят растворы цинка известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации цинка 1 мг/см5 навеску цинка массой 0.2500 г
растворяют в20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагреваниидо температуры от 40 вС до 60 °С.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливаютдо метки водой и переме
шивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации цинка 0.1 мг/см510.0 см5 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и
перемешивают.
8.5.3Для построения градуировочного графика готовят растворы свинца известной концентрации.
При приготовлении раствораА массовой концентрации свинца 1 мг/см3 навеску свинца массой 0.2500 г
растворяют в 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при нагреваниидо температуры от 40 °С до 60 °С.
Раствор охлаждают, разбавляют водойдо объема от 20 до 30 см5 и кипятят в течение от 2до 3 мин. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и пере
мешивают.
19