ГОСТ 32221— 2013
После этого в стакан добавляют 35 см3 соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3,переме
шивают содержимое стакана стеклянной палочкой, отделяя осадокот дна и стенок стакана.
Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок 5— 6 раз соляной кислотой молярной
концентрации 1 моль/дм3.фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3 и доводят до метки соляной
кислотой молярной концентрации 1 моль/дм!. Аликвоту анализируемого раствора 100 см3помещают в ко
ническую колбу вместимостью 250 ссм3приливают 10 см:’ изоамилового спирта или триаллиламина. Колбу
закрывают пробкой и встряхивают в течение 2 мин. Затем раствор с органическим слоем помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать для экстракции раствор сульфидов нефти в толуоле моляр
ной концентрации 0.1 моль/дм3 (или один из индивидуальных сульфидов — дигексилсульфид. дибутилсупьфид,
диохгилсульфид и др.).
20.5.4.5Экстракт, полученный по 20.5.4.2 и 20.5.4.4, вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорб
ционногоспектрофотометра и измеряют абсорбцию золота при длине волны 242.8 нм. Абсорбцию каждого
раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене
растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Рекомендо ванная
максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0.5 единиц. В случае необходимости для уменьшения
ее значения допускается разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора конт
рольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику. Если кон
центрация золота в анализируемом растворе превышает его концентрацию в градуировочных растворах
(величина абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции последней точки графика), допускается
проводить разбавление анализируемого раствора соответствующим экстрагентом.
Допускается использоватьдля атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхождения между
параллельными определениями соответствуют указанным в таблице 32.
20.6 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли серебра
20.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источником излучения на
серебро:
- компрессор воздушный:
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные 2— 100— 2,2— 1000— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 250 ТХС. В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воздух, сжатый под давлением 2-102— 6-102кПа:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- серебро металлическое по ГОСТ 6836;
- растворы серебра известной концентрации.
20.6.2 Метод анализа
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух или пропан-
бутан-воздух при длине волны 328.1 нм. Навеску медного концентрата предварительно растворяют в кис
лотах.
83