ГОСТ 32221— 2013
27.6 Выполнение анализа
27.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
27.6.2 Навеску медного концентрата массой 0.5 гпомещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 15 см3смеси азотной и соляной кислот, выдерживают без нагревания до прекращения бурной
реакции и затем выпаривают раствордо влажных солей. Приливают 5 см3серной кислоты и выдерживают
на горячей бане в течение от 15 до 20 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью от
100 до 250 см3 в зависимости от массовой доли определяемых элементов, доводят до объема
раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6, перемешивают и фильтруют на фильтр средней
плотности.
В зависимости от массовой доли определяемых элементов объем аликвоты раствора и вместимость
мерной колбы приведены в таблице 52.
Т а б л и ц а 52
Интервал определяемых
концентраций. %
Объем аликвоты раствора, см5Вместимость
м е р н о й
колбы.
c m s
От 0.5 до 2.5 вкпюч.
1 0
50
Св. 2.5 » 5.0 » 5 50
27.6.3Настройку спектрометра, мощность генератора, расход аргона, высоту регистрируемой зоны
плазмы, время стабилизации плазмы и другие параметры задают согласно инструкции по эксплуатации
прибора. Для достижения оптимальных значений по чувствительности и точности определения элементов
измерение интенсивности аналитических спектральныхлиний определяемых элементов проводят придли
нах волн, указанных в таблице 53.
Т а б л и ц а 53
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Мышьяк
189.042
Сурьма
206.833
Свинец
168.215
Никель
305.080
Кадмий
228,802
П р и м е ч а н и е — Допускается применение других длин волн при
условии обеспечения требуемых метрологических характеристик
27.6.4 Анализ следует начинать по истечении от 20 до 30 мин после зажигания плазмы для стабили
зации условий анализа.
27.6.5 При выполнении анализа последовательно вводят в плазму растворы контрольного опыта, гра
дуировочные растворы, анализируемые растворы проб. Для каждого раствора выполняют по три измере
ния интенсивности аналитической линии каждого элемента и вычисляют среднее значение.
С помощью градуировочной зависимости находят значение массовой концентрации определяемого
элемента в растворе.
Результаты измерений массовой концентрации определяемого элемента в пробе автоматически вы
водятся на экран монитора.
111