ГОСТ32221— 2013
Если необходимо, раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан
вместимостью 100 см3.
Отбирают 50 см3 раствора вделительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3буфер
ного раствора с pH 3.8.10 смэраствора диэтилдитиокарбамата натрия, взбалтывая после прибавления
каждого реактива, и оставляют в течение 1 мин. Затем прибавляют 30 см3хлороформа и экстрагируют в
течение 1 мин.
После расслоения жидкостей органический слой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см3ра
створа диэтилдитиокарбамата натрия и 20 см3хлороформа. Экстракцию повторяют. Водный слой промыва
ют хлороформом порциями по 5 см3до получения бесцветного экстракта. Органический слой отделяют и
отбрасывают.
Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в стакан
вместимостью 400 см3.Фильтр промывают 2— 3 раза водой. Фильтрат разбавляют водой до 200 см3, при
ливают от 10 до 25 см3раствора трилона Б молярной концентрации 0.025 моль/дм3и кипятят в течение 3
мин.
Раствор охлаждают, добавляют от 20 до 50 мг или 2— 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и
приливают по каплям аммиакдо перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем соляную кис
лоту. разбавленную 1:1.до перехода окраски раствора вжелтый цвет. Приливают 10 см3 буферного раство
ра с pH от 5.6до 5.8 и титруют раствором цинка молярной концентрации 0,025 моль/дм3избыточное количе
ство трилона Бдо изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый. Количество уксуснокислого
цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.
После этого прибавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, кипятят раствор в течение от 3до 5 мин
(раствор приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б. эквивалентное
содержанию алюминия, титруют раствором цинка молярной концентрации 0,025 моль/дм3 до изменения
окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую.
10.6.4 Определение алюминия без отделения мешающих элементов
Костатку в титле, полученному по 10.6.2.1— 10.6.2.3. прибавляют навеску пиросернокислого калия
массой от 0.5 до 1 г и сплавляют при температуре от 600 °С до 700 °С до получения однородного подвиж
ного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором и нагревают до раство
рения плава. Раствор охлаждают. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Объем раствора не
должен превышать от 200 до 250 см3.
К полученному раствору приливают от 30 до 60 см3 раствора трилона Б молярной концентрации
0.05 моль/дм3и нагревают до температуры от 45 еС до 50 СС. Приливают 2— 3 капли фенолфталеина и
нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1. до слабо-розовой окраски раствора. Затем по кап
лям приливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1. до исчезновения розовой окраски раствора.
После нейтрализации приливают от 25 до 30 см3ацетатного буферного раствора с pH от 5,6 до 5.8,
кипятят в течение от 3 до 5 мин, быстро охлаждают в проточной воде, добавляют от 20 до 50 мгили
2— 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыточное количество трилона Б раствором
цинка молярной концентрации 0.025 или 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора изжелтой в красно
фиолетовую. Это количество раствора цинка при расчете массовойдоли оксида алюминия не учитывается.
После этого прибавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, кипятят раствор в течение от 3до 5 мин
(раствор приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б. эквивалентное
содержанию алюминия, титруют раствором цинка молярной концентрации 0.025 моль/дм3до изменения
окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую.
10.7 Обработка результатов анализа
10.7.1 Массовую долю оксида алюминия X. %, вычисляют по формуле
у . С .,,.. У-0Л01(16)
где— массовая концентрация раствора цинка по оксиду алюминия, г/см3;
V
— объем раствора цинка, израсходованный на титрование трилона Б. вытесненногофторидом и
эквивалентного оксиду алюминия, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
зо