ГОСТ 32221— 2013
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- бюретки 1— 1— 2— 25— 0,1 по ГОСТ 29251;
- мензурки 50.100 по ГОСТ 1770.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы;
- кальций хлористый по [36], плавленый;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
приготовленный по ГОСТ 25794.1;
- калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор, разбавленный 1:10;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- метиловый красный, индикатор по [35];
- метиленовый голубой, индикатор по [36];
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- смесь индикаторов;
- кислоту янтарную по ГОСТ 6341. приготовленную по ГОСТ 25794.1;
- фенолфталеин по [22]. раствор массовой концентрации 0.1 г/дм3в спирте.
18.4.2 Метод анализа
Метод основан на сжигании навески медного концентрата при температуре от 850 °С до 880 °С с
поглощением выделяющегося диоксида серы пероксидом водорода и титровании образовавшейся кисло
ты раствором гидроксида калия или гидроксида натрия.
18.4.3 Подготовка к выполнению анализа
18.4.3.1 Перед проведением анализа лодочки предварительнопрокаливают при температуре от 850 °С
до 900 *С в течение 1 ч. Использованные лодочки при последующем применении кипятят 8 растворе соля
ной кислоты, разбавленной 1:1. промывают водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 °С.
18.4.3.2 При приготовлении смеси индикаторов навеску метилового красного массой 0.131 г смеши
вают с навеской метиленового голубого массой 0.081 г в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают
в колбу 60 см3 спирта, растворяют смесь при перемешивании, разбавляют водой до метки и перемеши
вают.
18.4.3.3 Перед проведением анализа необходимо проверить герметичность установкидля сжигания
серы (рисунок 1) и правильность ее сборки.
Для этого в поглотительную склянку
1
в полностью собранной установке наливают 25 см3, в склянки
2 и 3 от 10 до 15 см3раствора пероксида водорода, нейтрализованного титрованным раствором гидроксида
калия или гидроксида натриядо перехода окраски раствора из желтой в красную. Это количество гидрокси
да не учитывают. Для проверки герметичности нижнее отверстие колонки закрывают пробкой и включают
водоструйный насос или вакуум-насос. Если в поглотительных склянках
1
,
2
и 3 вначале проскакивают
пузырьки воздуха, а затем их выделение прекращается, это указывает на герметичность установки.
Вакуум
1 —3
— с к л я н к и Д р е к с с п я п о гл о т и т е л ь н ы е .
4
— т е р м о р е гу л я т о р . 5 — те р м о п а р а : б — п е ч ь тр у б ч а та я э л е к тр и ч е с к а я .
7 —
п о д о ч к и ф а р ф о р о в ы е :
8 —
с к л я н к а Т и щ е н к о С П Т
Рисунок 1 — Установка для сжигания серы
65