ГОСТ32221— 2013
12.6.3 Кислотное растворение пробы
12.6.3.1 Навеску медного концентрата массой в соответствии с 12.6.2 помещают в стакан вместимо
стью 250 или 400 см3, смачивают водой и приливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты, упаривают раствор
досуха. Затем навеску обрабатывают объемом от 10до 15 см3смеси азотной и соляной кислот (в соотно
шении 1:3). выпаривают 2— 3 раза с объемом от 5до 10 см3 соляной кислоты досуха. Сухой остаток смачи
вают от 1до 2 см3соляной кислоты, приливают от 20 до 30 см3 воды, нагревают до растворения солей и
отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтр сосадком
помещают в платиновый тигель, подсушивают, фильтр озоляют и прокаливают при температуре от 500 °С
до 600 °С. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, припивают от 5 до 10 см3 фтористоводо
родной кислоты и 2 см3перхлорной кислоты. Упаривают досуха, затем растворяют соли в 5 см3 соляной
кислоты и присоединяют к основному фильтрату.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемеши
вают. Если алюминий необходимо измерить из всего раствора, то в колбу перед доведением до объема
приливают 1 см3раствора хлористого калия (основной раствор).
12.6.3.2 Навеску медного концентрата помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают
водой, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты. После завершения бурной реакции приливают от 10 до 15
см3 соляной кислоты, от 10до 15 см3фтористоводородной кислоты и 2 см3перхлорной кислоты. Затем
раствор нагреваютдо разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения
густых паров перхлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагре
вают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку (тигель) охлаждают, приливают от 5
до 10 см3соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку приливают 10 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:1. от 50до 60 см3горячей воды и нагревают до растворения солей.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
шивают. Если алюминий необходимо измерить из всего раствора, то в колбу перед доведением до объема
приливают 1 см3раствора хлористого калия (основной раствор).
12.6.4 Разложение с доплавлением нерастворимого остатка
В присутствии кислотонерастворимых форм кальция, магния или алюминия раствор, полученный пос
ле растворения солей в соляной кислоте и воде по 12.6.3.2. фильтруют на фильтр средней плотности, соби
рая фильтрат в стакан вместимостью 250 или 400 см3. Осадок на фильтре промывают 3— 4 раза соляной
кислотой, разбавленной 1:100. и 2— 3 раза горячей водой до исчезновения желтой или голубой окраски
фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и прокаливают
при температуре от 500 °С до 600 °С. После охлаждения этот остаток или остаток в тигле, полученный по
12.6.2. сплавляют с 2 гшеей для сплавления при температуре от 950 ®Сдо 1000 °Сдо получения однород ного
подвижного плава в течение от 5до 10 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основ ным
раствором, приливают 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до растворения плава.
Раствор охлаждают. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливаютдо метки водой и перемешивают. Если алю
миний необходимо измерить из всего раствора, то в колбу переддоведением до объема приливают 1 см3
раствора хлористого калия (основной раствор).
12.6.5 Изморение абсорбции
12.6.5.1 Измерение абсорбции кальция и магния
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая приливают аликвоту основного раствора от 5.0 до
20.0 см3. 10 см3раствора оксида лантана, от 5до 7 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой и перемешивают. (Измеряемые растворы должны иметь кислотность по соляной кислоте около 5
%). Допускается проводить измерение абсорбции кальция и магния из основных растворов, в которые
предварительно добавлено по 10 см3раствора оксида лантана.
Распыляют раствор в пламя горелки. Замеряют абсорбцию магния в пламени воздух-ацетилен при
длине волны 285.2 нм. кальция в пламени воздух-ацетилен или ацетилен-закись азота при длине волны
422.7 нм. В пламени ацетилен-закись азота повышается чувствительность определения кальция и снижа
ются помехи от сопутствующих компонентов.
12.6.5.2 Измерение абсорбции алюминия
Абсорбцию алюминия измеряют из основного раствора, полученного по 12.6.3— 12.6.4. Если необ
ходимо предварительное разбавление раствора, то в мерные колбы вместимостью 100 см3приливают
аликвоту основного раствора объемом от 5.0 до 20.0 см3. 1 см3 раствора хлористого калия, от 8 до 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и перемешивают. (Измеряемые растворы
должны иметь кислотность по соляной кислоте около 5 %).
42