ГОСТ 32221— 2013
аммиакдо выделения гидроксидов. фильтруют осадок через тот же фильтр и промывают 5— 6 раз горячей
водой. Затем осадок растворяют на фильтре в объеме от 10 до 15 см3раствора соляной кислоты, разбав
ленной 1:1. промывают фильтр 3— 4 раза горячей водой.
Раствор в колбе нагреваютдо растворения осадка и выпаривают затем до объема от 20 до 25 см3. К
горячему раствору прибавляют 5 см3раствора винной кислоты и по каплям раствор двухлористого олова
до обесцвечивания раствора и еще 1 см3. Добавляют немного фильтробумажной массы, нагревают до
кипения и оставляют в течение от 5 до 10 мин при температуре от 70 SC до 80 °С до коагуляции осадка
селена и теллура, который затем фильтруют через плотный фильтр и промывают2— 3 раза горячей
водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью
100 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и оставляют в течение от 7 до 10
мин. Затем приливают 3 см3 раствора йодистого калия и 5 см3раствора аскорбиновой кислоты,
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
По истечении от 10 до 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм.
используя кюветутолщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Массу висмута определяют по градуировочному графику.
21.5 Обработка результатов анализа
21.5.1 Массовую долю висмута X. %. вычисляют по формуле
/
t v
V 100
VI
т
1000 •
(55)
где т , — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
т
— масса навески медного концентрата, г,
V — вместимость мерной колбы, см3;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
21.5.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости
г
,
приведенных в таблице 36.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
21.5.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
21.6 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
21.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с4.23, значения погрешности результатов анализа
(± Л) приведены в таблице 36.
22 Метод определения массовой доли таллия
22.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли таллия вдиапазоне от 0.0001 % до
0.05 % экстракционно-фотометрическим методом.
22.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовойдоли таллия, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности
Р
= 0,95 должны соответствовать значениям, приведен
ным в таблице 38.
91