ГОСТ32221— 2013
12.4 Метод анализа
Метод основан на атомизации растворов в пламени и измерении атомной абсорбции кальция при
длине волны 422.7 им. магния при длине волны 285,2 нм. алюминия при длине волны 309,3 нм. Для атоми
зации элементов используют пламя воздух-ацетилен (кальций, магний) или ацетилен-закись азота (каль
ций. алюминий).
12.5 Подготовка к выполнению анализа
12.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы оксида кальция известной
концентрации.
Растворы оксида кальция известной концентрации готовят из углекислого кальция, который предвари
тельно высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) вС в течение от 50 до 60 мин.
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида кальция 1 мг/см3 навеску углекислого
кальция массой 1,7852 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3воды, затем осто
рожно от 50 до 70 см3соляной кислоты, разбавленной 1:4. и нагреваютдо полного растворения. Раствор
кипятят в течение от 3 до 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливаютдо метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации оксида кальция 0,1 мг/см310.0 см3 раствора
А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
5:100.
12.5.2Для построения градуировочного графика готовят растворы оксида магния известной концент
рации.
Растворы оксида магния известной концентрации готовят из металлического магния, который предва
рительно промывают соляной кислотой, разбавленной 1:5. до удаления с поверхности пленки оксида. За
тем промывают 2— 3 раза водой и высушивают.
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида магния 1 мг/см3 навеску очищенного
магния массой 0.6031 г растворяют в 40 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании до темпе
ратуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли
вают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации оксида магния 0.1 мг/см310.0 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
5:100.
12.5.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы оксида алюминия известной кон
центрации.
Раствор оксида алюминия известной концентрации готовят из металлического алюминия.
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида алюминия 1 мг/см3навеску металли
ческого алюминия массой 0.5292 г растворяют при нагревании в объеме от 20 до 30 см3соляной кислоты,
добавляя ее небольшими порциями и 3— 5 капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем
раствор выпаривают до сухих солей, приливают от 30 до 40 см3 воды, 25 см3 соляной кислоты, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации оксида алюминия 0.1 мг/см320,0 см3ра
створа А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3и доводят водой до метки.
12.5.4 При приготовлении раствора оксида лантана массовой концентрации 20 г/дм3 навеску оксида
лантана массой 20 г (или 30 г хлористого лантана, или 28 г углекислого лантана) растворяют в 100 см3
соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, разбавляют до 1000 см3 водой и перемешивают.
12.5.5 При приготовлении фонового раствора навеску смеси для сплавления массой 20 г помещают в
стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Осторожно приливают раствор соляной кисло
ты. разбавленной 1:1, до прекращения вспенивания и 100 см3в избыток. Раствор кипятят до удаления
углекислого газа, охлаждают, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
12.5.6 Построение градуировочных графиков
12.5.6.1 Построение градуировочных графиковдля определения оксида кальция и оксида магния
Допускается объединять растворы известной концентрации для определения оксида кальция и окси
да магния.
а)Для построения градуировочных графиков при кислотном разложении пробы готовят серию граду
ировочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают аликвоты ра створов
Б оксида кальция и оксида магния согласно таблице 16. приливают по 10 см3раствора оксида лантана,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100, и перемешивают.
40