ГОСТ 32221— 2013
6.3.3.5 При приготовлении растворов серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярных кон
центраций 0.1 (0.05) моль/дм3 навески соли массой 24.8 (12.4) г соответственно растворяют в 200 см3 про
кипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,03 г углекис
лого натрия, доливаютдо метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдержи
вают перед употреблением в течение от 6 до 7 суток.
При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) массовой концентра
ции 200 г/дм3 навеску соли массой 200 г растворяют в 800 см3воды и перемешивают.
Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров
согласно инструкции по их приготовлению.
6.3.3.6 Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: стружку
металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3. затем промывают
водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой от 0.10 до 0.20 г.
взятые сточностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или конические колбы с широким горлом
вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают стакан (колбу)
часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над
стаканом (колбой) водой и упаривают раствор до объема от 2 до 3 см3. Добавляют 2 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают досуха (в остатке 2— 3 капли кислоты). Остаток охлаждают,
обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпариваютдо выделения паров серной кислоты. После
охлаждения приливают от 20до 40 см3 воды, добавляют 0.2 г фтористого натрия, от 2до 3 г йодистого
калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски.
Приливают от 3 до 5 см3 крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах меди на 1 см3 ра
створа. г/см3, вычисляют по формуле
(5)
где
т
— масса навески меди, г;
У— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного
опыта, см3.
6.3.4 Выполнение анализа
6.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении ана
лизов — в соответствии с разделами 4 и 5.
6.3.4.2 Определение меди с предварительным отделением ее от мешающих элементов
Навесху медного концентрата массой от 0,3 до 0.5 г помещают в стакан или коническую колбу вмес
тимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0.2 до 0.5 г фтористого аммония, приливают 10 см3
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (крышкой) и оставляют без нагревания до прекращения
бурной реакции выделения оксидов азота и выпадения корольковсеры. Затем нагревают в течение от 3 до
5 мин. добавляют от 5 до 10 см3 соляной кислоты и упаривают до влажных солей.
При содержании в медном концентрате массовой доли мышьяка и сурьмы более 0.10 % проводят их
отгонку. Для этого костатку добавляют от 3до 5 см3соляной кислоты и от 3 до 5 см3 бромистоводородной
кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Снова добавляют от 3до 5 см3 бромистоводородной кислоты и
выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают от 2 до 3 см3соляной кислоты и выпаривают до
влажных солей; эту операцию повторяют еще один раз.
К остатку, полученному по любому из указанных способов, приливают 10 см3серной кислоты, раз
бавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты.
Если присутствуют корольки серы темной окраски, тодобавляютот 0.5 до 1 г азотнокислого аммония
(или по каплям азотную кислоту) и выдерживают при температуре от 200 °С до 220 °С в течение от 20 до
25 мин. Охлаждают, приливают 10 см3воды, выпаривают раствордо сухих солей. Прокаливают при
темпе ратуре от 200 ®Сдо 220 СС в течение от 10до 15 мин. добавляют 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и выпариваютдо появления обильных паров серной кислоты.
Кохлажденному остатку приливают от 30 до 50 см3воды, нагревают до растворения растворимых
сульфатов и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в коническую колбу
(стакан) вместимостью 500 (400) см3. Фильтр промывают горячей серной кислотой, разбавленной 2:98. до
отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с раствором роданистого аммония и от
брасывают.
11