ГОСТ32221— 2013
18.4.3.4 Установка массовой концентрации раствора гидроксида калия
Отбирают три навески янтарной кислоты (предварительно перекристаллизованной и высушенной до
постоянной массы) массой от 1до 1,25 г, взятые с точностью до четырех десятичных знаков после запятой,
помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3и растворяют в объеме от 25 до 50 см3воды.
Прибавляют 3— 4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калиядо появления неисчезаю
щего розового окрашивания.
Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия К вычисляют по фор
муле
К
« ___ -
____
(37)
V0.04134
где
т—
масса навески янтарной кислоты, г,
V
— объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование навески, см3;
0,04134 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3раствора гидроксида калия молярной кон
центрации точно 0,5 моль/дм3.
Массовую концентрацию раствора гидроксида калия С, выраженную в граммах серы на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формуле
С
=
16 0.5 К
(38)
1000
где 16— масса серы, вступающая в реакцию нейтрализации, г;
0,5— молярная концентрация раствора гидроксида калия точно 0,5 моль/дм3;
К— коэффициент поправки кмассовой концентрации раствора гидроксида калия;
1000 — коэффициент пересчета дм3 на см3.
Определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия — по ГОСТ 25794.1.
18.4.4 Выполнение анализа
18.4.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
18.4.4.2 Навеску медного концентрата массой 0,5 г помещают ровным слоем в фарфоровую лодочку.
В поглотительный сосуд наливают от 40 до 50 см3раствора пероксида водорода, 2— 3 капли индикатора
или смеси индикаторов и нейтрализуют титрованным раствором гидроксида калия или гидроксида
натрия.
Лодочку с помощью металлической проволоки с загнутым концом помещают в печь для сжигания,
трубку быстро закрывают пробкой и сжигаютнавеску в токе воздуха при температуре от 850 5Сдо 880 °С в
течение от 15до 17 мин. Поокончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, промывают 2— 3 раза водой и титруют образовавшуюся кислоту раствором
гидроксида калия или гидроксида натрия в присутствии индикатора или смеси индикаторов до изменения
окраски раствора.
18.5Обработка результатов анализа
18.5.1Массовую долю общей серы
X
.
%, при использовании гравиметрического метода вычисляют
по формуле
X
п
Д»г0,1374-100(39)
т
где т ,— масса осадка сернокислого бария, г;
т
— масса навески медного концентрата, г,
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу.
18.5.2Массовую долю сульфидной серы X ,,%. при использовании титриметрического метода вычис
ляют по формуле
X
- с л м о ° ■(40)
1 ~
т
где С — массовая концентрация раствора гидроксида калия или гидроксида натрия по сере, г/см3;
V
— объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
66