ГОСТ 32221— 2013
26 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли кадмия
26.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли кадмия в диапазоне от 0.001 % до
0,3 % атомно-абсорбционным методом.
26.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли кадмия, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности
Р
-
0.95 должны соответствовать значениям, приведен
ным в таблице 47.
Т а б л и ц а 47
В процентах
Диапазон массовой доли
кадмия
Погрешность резулыа*
тов анализа 1 Д*
Предел
повторяемости
л(л » 2)
воспроизводимости
R
0.0006 0.0006 0,0009
0.0011 0.0010 0,0015
0.002 0.002 0.003
0.006 0,005 0.008
0,011 0,010 0.015
0,02 0,02 0,03
0.0010 до
0.0020 »
0,005*
0,010»
0,040»
0.10»
0.0020 включ.
0,0050»
0,010о
0,040»
0,100»
0,30»
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.
26.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источником излучения на
кадмий;
- компрессор воздушный;
- колбы мерные 2— 50— 2 ,2 -1 0 0 -2 ,2 — 200— 2.2— 250— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
-воздух, сжатый под давлением 2-105— 6-10® Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:100;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
- кадмий по ГОСТ 1467, марки KdOA или KdO;
- растворы кадмия известной концентрации;
- градуировочные растворы кадмия.
26.4 Метод анализа
Методоснован на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции
кадмия при длине волны 228.5 нм. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой
навески медного концентрата.
26.5 Подготовка к выполнению анализа
26.5.1Для построения градуировочного графика готовят растворы кадмия известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации кадмия 1 мг/см3 навеску кадмия массой 0,2 г
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема от 2 доЗ см3.
105