ГОСТ 32221— 2013
15 Метод определения массовой доли кобальта
15.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли кобальта в диапазоне от 0.001 % до
0.2 % фотометрическим методом.
15.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли кобальта, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности
Р
= 0.95 должны соответствовать значениям, приведен
ным в таблице 20.
Т а б л и ц а 20
В процентах
Д и а п а з о н м а с с о в о й д о л и
к о б а л ь та
П о гр е ш н о с т ь р е зул ь та т
т о в а н а л и з а 1 Д*
П р е д е л
п о в т о р я е м о с т и
М л
-
2 )
в о с п р о и з в о д и м о с т и
R
От 0.0010 до 0.0020 включ.
0.0002
0.0002
0.0003
Св. 0.0020 » 0.0040»0.00040.00040.0006
» 0.0040
» 0.008
» 0.016
» 0.030
» 0.060
» 0.130
» 0.0080»
» 0.016»
» 0.030»
» 0.060»
» 0.130»
» 0.200»
0.0007 0.0008 0.0010
0.002 0.002 0.003
0.003 0.003 0.004
0.004 0.004 0.006
0.006 0.006 0.008
0.0080.0080.011
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.
15.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотоколориметр любого типа:
- стаканы В-1— 250 ТХС. В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2 -5 0 -2 .2 — 100— 2.2— 500— 2,2— 1000— 2 по ГОСТ 1770;
- мензурку 50 по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятятдля удале
ния оксидов азота);
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1 и 1:99:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:99;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- аммиак водный по ГОСТ 3760:
- калий азотистокислый по ГОСТ 4144. растворы массовых концентраций 500 и 20 г/дм3(последний
подкислен уксусной кислотой);
- калий углекислый по ГОСТ 4221. насыщенный раствор;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. дважды перекристаллизованный и высушенный на воздухе:
- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 500 г/дм3;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463:
- нитрозо-Р-соль по (33). раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
- растворы кобальта известной концентрации;
- бумагу индикаторную универсальную по (28);
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [16].
51