ГОСТ 7636-85 С. 8
Пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью I. 2, 5, 10 и 25 см>.
Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см’ с делениями на 0,1 см*.
Аммоний хлористый по ГОСТ 26600—98.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм* (10 %-ныЙ).
Кислота серная по ГОСТ 4204- 77, раствор 0.05 моль/дм’ (0,1 н).
Калий-натрий виннокислый 4-водный (ссгнетова соль) по ГОСТ 5845—79. раствор 500 г/дм’
(50 %-ный).
Магния окись по ГОСТ 4526—75, полная суспензия 50 г/дм’ (5 %-ная) - магнезиальное
молоко.
Йод по ГОСТ 4159-79.
Калий йодистый по ГОСТ4232—74.
Ртуть
п о
ГОСТ 4658-73.
Воладистиллированная, безаммиачная, приготовленная по ГОСТ 4517-87.
3.2.2.3. Подготовкак анализу
Приготоатение реактива Несслера
22,5 г йода растворяют в 20 см’ волы, содержащей 30 г йодистого калия. К раствору йода прибав
ляют 30 г металлической ртути и сильно встряхивают до исчезновения окраски от йода. Если после
этого раствор не будет давать с крахмалом реакцию на йод, к нему прибавляют по каплям раствор йода
в йодистом калии до положительной реакции. После этого раствор разбавляют водой до 200см1,
перемешивают и прибавляют к нему 375 см’ раствора гидроокиси натрия 100 г/дм’ (10 %-ного): дают
раствору отстояться и слипают сифоном всклянку оранжевого стекла.
Реактив хранят в темноте.
Приготоатение раствора хлористого аммония
1,9095 г дважды пере кристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоян
ной массы хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1дм’(основной раствор).
Этот раствор, содержащий 0,5 мг азота в 1см3, может сохраняться в течение нескольких месяцев в
темном прохладном месте. 11еред началом работы 5 см’ основного раствора отбирают пипеткой в
мер нуюколбу вместимостью 500см’ идоводят объем дистиллированной водойдо метки (рабочий
раствор). Этот раствор содержит 0,005 мг азота в 1см’.
Магнезиальное молоко
5 г окиси магния, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помешают в фар
форовую ступку и, отмерив цилиндром 95 см* дистиллированной воды, приливают ее небольшими
порциями, тщательно растирая густую массу пестиком. Гомогенизированную массу переносят ос
татком поды через воронку в склянку или колбу с пришлифованной пробкой. Взвесь перед исполь
зованием тщательно взбалтывают и. не давая осесть осадку, отбирают пипеткой с широким отвер
стием.
3.2.2.4. Проведениечтиим
От 9 до 10 г исследуемого продукта, взвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г,
переносят в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 200 см1или колбу вмести
мостью 250—300 см’, заливают дистиллированной водой до объема 100 см’ (при применении колбы
приливают 90 см’ воды) и встряхивают на аппарате в течение 10 мин со скоростью 40—50 качаний в
минуту.
Г1р и м с ч а н и е. Встряхивание можно заменить настаиванием в течение 20 мин при периодическом
взбалтывании.
Взвесь фильтруют через марлю, уложенную на воронку диаметром 60—80 мм.
Отгонку летучих оснований проводят в аппарате, аналогичном приведенному в пп. 3.2.1.3
(черт. 1), но меньшей вместимост и (100 см*).
Предварительно парообразователь доводятдо кипения и собранный аппарат пропаривают втече
ние 5—10 мин.
45