С. 9 ГОСТ 7636-85
Вдистиллированную колбу вносят 5 см’ профильтрованной вытяжки, добавляют 2см* магнези
ального молока 50 г/дм* и проводят отгонку с паром в течение 10 мин. считая с момента появления
капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник (широкая пробирка). Предвари
тельно в приемник вносят 1—2 см1раствора 0,05 моль/дм’ серной кислоты, в которую опускают
конец трубки холодильника. По окончании отгонки последний обмывают водой в приемную про
бирку.
Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, смывают приемную пробирку и
разбавляют дистиллированной водой до 5/«объема колбы. Одновременно в три мерные колбы вмести
мостью 50см’ отбирают 5. 10 и 25см3рабочего стандартного раствора хлористого аммония идобавляют
безаммиачной воды до ’/4их объема.
Во все колбы добавляют по 1см’раствора сегнетовой соли 500 г/дм3, взбалтывают, добавляют по
2 см* реактива Несслера, доводят объемы до метки безаммиачной водой и перемешивают взбалты
ванием.
Раствори оставляют в покое на 10—15мин. после чего определяют оптическую плотность фото-
электроколориметром при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к
контрольному раствору.
Количество азота, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по гра
дуировоч»юму графи ку.
3.2.2.5. Построениеградуировочногографика
Готовят ряд разведений раствора хлористого аммония с известной концентрацией. Для этого в
мерные колбы вместимостью 50 см3из бюретки последовательно вносят указанные в табл. 1коли
чества рабочего раствора хлористого аммония и доводят объем дистиллированной водойдо метки.
Т а б л и ц а1
колбы
Колиместно рабо
Номер
чего раствора хло
риоою
см
а
*
ммония,
Количество аюта
вколбе, г
колбы
Количество рабо
Номер
ч
р
е
и
г
с
о
ю
р
г
а
о
с
с
ю
м
ам
о
1
р
м
а
он
х
и
ло
я.
Количество люта
вколбе, т
110
215
320
425
0.000050
0.000075
0.000100
0.000125
530
635
740
845
0.000150
0.000175
0.000200
0.000225
Оптическую плотность растворов определяют при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей
длиной 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание
азота (г в 50 см’), на оси ординат —соответствующую оптическую плотность.
3.2.2.6. Обработкарезультатов
Массовую долю азота летучих оснований (X, ) в процентах вычисляют по формуле
у
1Щ-У 100
г ~ИГТ1— •
где m - масса образца, взятая для пригото&чения вытяжки, г;
/и, - массовая доля азота, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем смеси, полученный при приготоатенин вытяжки из навески, см’;
И, - объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки летучих оснований, см’.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.
Вычисления проводятдо третьего десятичного знака.
3.2.3. О п р е д е л е н и еа м м и а к а( к а ч е с т в е н н а яр е а к ц и я )
3.2.3.1. Сущностьметода
Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кисло
той и появлении при этом облачка хлористого аммония.
46