ГОСТ 7636-85 С. 32
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по [’ОСТ 24104—88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 "С по ГОСТ
28498-90.
Ступка фарфоровая по ГОСТ9147—80.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80. вместимостью 50—100см*.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25, 100, 200 и 1000 см1.
Колбы плоскодонные коническиепоГОСТ 25336-82.вместимостью250.500,
1000-2000см».
Насадка Вюрца по ГОСТ 25336—82.
Аллонж по ГОСТ 25336-82.
Холодильник Либиха по ГОСТ 25336-82.
Трубка стеклянная диаметром 10 мм, длиной 1200 мм.
Бюретка по ГОСТ 29251—91. вместимостью 25 см*.
Пипетка по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 см*.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, ч.д. а.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652—69. х. ч.
Уротропин (гексаметилентетрамин) по Госфармакопее СССР с массовой долей основного ве
щества не менее 990 г/дм5(99 %-ный).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, х. ч., раствор 1моль/дм* (1 н).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 810 г/дм’(81 %-ный).
Дннатриевая соль хромотроповой кислоты, раствор 5 г/дм5(0,5 %-ный) в дистиллированной
воде (раствор в склянке с притертой пробкой хранится не более 5 суг).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, ч. д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч.
Ацетилацетон по ГОСТ 10259—78, ч. д. а.
Бумага индикаторная «Рифам» или «Универсальная».
5.6.2.3. Приготов.тшерастворов
Аистилаиетоновый реактив (реактив Нэша)
В мерной колбе вместимостью 1дм’ растворяют в дистиллированной воде 150 г уксуснокисло
го аммония, добавляют 3 см* ледяной уксусной кислоты, объем в колбе доводят водой до метки и
перемешивают. Приготовленный раствор уксуснокислого аммония в склянке с притертой пробкой
сохраняется 2—3 мес.
Для приготовления реактива Нэша к 100см* раствора уксуснокислого аммония добавляют
1см* аиетилацетона и тщательно перемешивают. Реактив Нэша годен для использования в течение
2 сут.
5.6.2.4. Проведениеana.ii/Mi
В фарфоровую ступку отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г от 7 до 8 г
хорошо измельченной средней пробы икры и тщательно растирают с 2 г лимонной кислоты и 30 г
сульфата магния.
Смесь количественно переносят в термостойкую колбу 2 вместимостью 500см’ (черт. 6). Ос
татки из ступки смывают 10 см*дистиллированной воды и отбирают небольшими кусочками чистой
ваты или фильтровальной бумаги, которые помешают вту же колбу.
Колбу 2 немедленно соединяют через насадку Вюрца 5 с колбой-парообразователем /, в кото
ром шгтенсивно кипит вода, и с холодильником 4.
Образующийся формальдегид отгоняют с водяным паром, собирая дистиллят в приемную кол
бу 7, соединенную с холодильником при помощи аллонжа 5 с обязательным отводом б для регули
рования давления всистеме.
После получения 100 см* дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для
этого 0,5 см* дистиллята собирают в пробирку, смешивают с 0,5 см’ раствора хромотроповой
кислоты 5г/дм’ и добавляют 4 см’ раствора серной кислоты 810 г/дм*. Вприсутствии формальдегида
69