ГОСТ 7636-85 С. 54
Натрий сернокислый (безводный)
Безводный сернокислый натрий подсушивают при температуре 105—110"С в течение 2 - 3 ч.
Спирт этиловый
Этиловый ректификованный спирт освобождают от альдегидов перегонкой над твердой
гидроксидом калия или натрия или раствором 10 г на 1дм’спирта.
Начальную и конечную партии отгона отбрасывают.
Эфир этиловый
Всклянку с корковой пробкой помешают 500 см1эфира, 50 см* раствора КМпО, 40 г/дм’, 5 см1
раствора NaOH 400 г/дм5 или КОН, взбалтывают содержимое и оставляют на сутки в темноте.
Смесь (верхний слой) переносят в делительную воронку (нижний слой сливают), высушивают в
течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте.
Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с йодистым
калием.
Хлороформ
Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (2:1), высушивают безводным сер
нокислым натрием, перегоняют в темную склянку и хранят в прохладном месте в течение 5—6
недель.
Хлороформ необходимо проверять на отсутствие свободного хлора, соляной кислоты и фосге
на. Наличие фосгена и соляной кислоты устанавливают с бензидином следующим образом: не
сколько кристаллов бензндина растворяют в 10 см} хлороформа (в склянке с притертой пробкой)
и оставляют на ночь. При наличии соляной кислоты и фосгена раствор становится мутным.
Треххлористая сурьма
Треххлористую сурьму промывают хлороформом до тех пор. пока хлороформ, используемый
для промывки, не будет прозрачным и бесцветным. Высушивают промытую хлороформом треххло
ристую сурьму в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 сут. втемноте.
Для приготовления раствора 230 г треххлористой сурьмы растворяют в колбе в 1дм* хлорофор
ма для наркоза при нагревании на теплой водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и
оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр вместимостью I
дм’, прибавляют 2 % (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку,
перемешивают и закрывают притертой пробкой. Раствор годен для анализа через сутки в течение 5-6
недель.
7.14.2.4. Проведениеанализа
К навеске исследуемой пробы массой 2—3 г, взятой с абсолютной погрешностью не более
0.001 г, добавляют 1 см* водного раствора КОН 600 г/дм- и 10- 20 см* этилового спирта. Смесь
нагревают на водяной бане при температуре 85-90 “С с обратным холодильником до полного рас
творения исследуемого образца, но не менее 2 ч. Если полного растворения не происходит, добав
ляют еше 10—20 см’спирта и продолжают нагревание. После омыления жира к раствору
добавляют 10-20 см1спирта и двойное (по отношению к общему объему спирта) количество воды.
Содержи мое колбы количественно переносят вделительную воронку.
Неомыляемую фракцию трижды извлекают эфиром. Первый раз добавляют 50 см1эфира, вто
рой и третий раз - по 30 см*. Во избежание образования стойкой эмульсии экстракцию эфиром
проводят в хорошо охлажденном растворе и при осторожном перемешивании содержимого
воронки.
Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированнойволой, добавляя по
30—40 см* до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промы
тые эфирные вытяжки медленно фильтруют в колбу для отгона через бумажный фильтр, на
кото рый предварительно насыпают 8 г безводного сульфата натрия.
Фильтр с сульфатом натрия три раза промывают эфиром по 10 см3, собирая фильтрат в ту же
колбу.
Эфир отгоняют втоке азота при температуре не выше 40 *С.
91