ГОСТ 7636-85 С. 50
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать I г
йода.
Вычисление проводят до единицы.
7.И.2. О п р е д е л е н и ей о д н о г оч и с л ат и т р о в а н и е мс и с п о л ь з о
в а н и е мс о л я н о к и с л о г ор а с т в о р ах л о р и с т о г ой о д а
7.11.2.1. Сущностьметода—по п.7.13.1.1.
7.11.2.2. Аппаратура.материалы иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Колбы по ГОСТ 25336—82 с притертой пробкой вместимостью 350—500см3.
Колбы мерные по I’OCT 1770-74. вместимостью I дм’.
Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227—91. вместимостью 1; 3 и 10 см*.
Часы песочные на 5, 10 и 15 мин.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82. вместимостью 500 см’.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 см1с делениями через 1см*.
Хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Эфир медицинский по Г’осфармакопее СССР, свободный от перекисей.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор 100 г/дм* (10 %-ный).
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), водный раствор 0,1 моль/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор 10 г/дм* (1 %-ный) свежеприготовленный.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.
7.11.2.3. Приготовлениерастворамористого иода 0,2моль/дм’ (0,2 н)
В склянку с притертой пробкой вносят 11,1 г йодистого казня, 7 г йодноватокислого калия,
50 см* воды, 50 см3 концентрированной соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения
йода. Приливают 20 см1хлороформа и добиваются фиолетовой окраски слоя хлороформа добавле
нием по каплям водного раствора йодноватокислого катия 10 г/дм1при энергичном взбалтывании.
После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем водой до 1дм*.
Реактив хранят всклянке темного стекла.
7.11.2.4. Проведениеанализа
В колбу с притертой пробкой отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0.0001 г
0.08-0.12 г профильтрованногожира.
Для растворения жира в колбу приливают 3 см* этилового эфира, свободного от перекисей, и
добавляют из бюретки 25 см* 0.2 моль/дм* солянокислого раствора хлористого йода.
Колбу плотно закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоя ть 5—10 мин, затем вносят
10 см* раствора Йодистого калия 100 г/дм*. 50 см* дистиллированной воды и выделившийся йод
титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм*до светло-желтой окраски.
После этого в колбу прибавляют 1см* свежеприготовленного раствора крахмала 10 г/дм’,
2—3 см* хлороформа, свободного от перекисей, и продолжают титрование до полного исчезновения
синего окрашивания.
Одновременно проводят контрольное определение без навески жира.
7.11.2.5. Обработкарезультатов
Йодное число (Л’,,) в г йода на 100 г жира вычисляют по формуле
у. 0.01269 - К -(Г - Г,) •100
где 0.01269 - количество йода, соответствующее I см* раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм*, г;
К - коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3;
Г-объем раствора тиосульфата натрия 0.1 моль/дм*, израсходованный в контрольном
анатизе, см*;
У, -объем раствора тиосульфата натря 0,1 моль/дм*. израсходованный в рабочем анализе,
см’;
т —навеска жира, г.
87