С. 33 ГОСТ 7636-85
Нейтрализованный и разведенный до 200см’дистиллят является основным стандартным раство
ром (с массовой концентрацией 0,5 г уротропина в I см1) и служит для приготовления серии рабочих
стандартных растворов с различной концентрацией уротропина.
В 5 мерных колб вместимостью 100см’ последовательно наливают из бюретки 2.4, 6, 8 и
10см*основного стандартного раствора. Колбы доливаютдистиллированной водойдо метки и тщатель
но перемешивают. 1см’ каждого из приготовленных растворов содержит 0.010: 0.020; 0,030: 0.040:
0.050 мг уротропина.
Из каждого из пяти растворов берут пипеткой по I см5в мерные колбы вместимостью 25 см и
приливают no 1см* реактива Нэша.
Вседальнейшие операции проводят по п. 5.6.2.4.
Подготовку серии стандартных растворов проводят три раза, начиная каждый раз с приготов
ления основного раствора гексаметилентетрамина. Ятя каждого раствора одной и той же кон
центрацииберут среднее значение оптической плотности из трех измерений.
/ - nnpooop.i юплгель;
2 —
отгоннаяколба;3 - насадка Вюриа,
смесь окрашивается в роювый или фиолетовый цвет. При отрицательной реакции на формальдегид
отгонку прекращают.
Дистиллят нейтрализуют раствором двууглекислого натрия I моль/дм* до pH 7 (по индикатор
ной бумаге) и количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью
200см’. объем в мерной колбе доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для проведения цветной реакции отбирают пипеткой I см3 нейтрализованного дистиллята в
мерную колбу вместимостью 25 см’ и добавляют 1-2 см5 реактива Нэша. Обмывают горло колбы
3—5 см5дистиллированной воды, перемешивают содержимое и термостат»руют 15 мин в водяной
бане температурой 50 ’С. По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают проточ
ной водопроводной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно переме-
шивают.
Оптическую плотность окрашен
ных растворов измеряют в кюветах с
рабочей длиной 10 мм фотоэлектроко-
лорнметромилиспектрофотометром при
длине волны 412 нм по отношению к
контрольной пробе из 1см’ дистилли
рованной воды и 1см’ реактива Наша,
термостатированной 15 мин при 50 *С.
Содержание уротропина, соответствую
щее определенной оптической плотно
сти, рассчитывают по градуировочному
графику.
5.6.2.5. Ilocmpoenueградуировочного
графика
Готовят основной стандартный
раствор уротропина. Для этого 1г гек
саметилентетрамина. взвешенного с
абсолютной погрешностью не более
0.0001 г, количественно переносят дис
тиллированной водой в мерную колбу
вместимостью 100 см*. После раство
рения уротропина объем в колбе
доводят до метки дистиллированной
4 - поляной
холодильник
: 5 - аллонж с отводом, б - регулятор
водой и тщательно перемешивают. От
давления. 7 — приемная колба
бирают пипеткой 10 см3приготовлен
ного раствора гексаметилентетрамина,
вносят в колбу отгонного аппарата и
после добавления 2 г лимонной кислоты и 30 г сульфата магния отгоняют формальдегидс водяным
паром по п. 5.6.1.4.
Чсрг. 6
70