С. 31 ГОСТ 7636-85
После охлаждения прибавляют в раствор 2 г безводного сульфита натрия в 20 см1воды, 2 см5
концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 200 см1. Реактив выдерживают в течение
суток в темном месте.
5.6.1.4. Проведениеашита
Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсив
ного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.
К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом,
в которую предварительно наливают 5см*дистиллированной воды.
Вколбу Кьельдаля помещают 5—6 гтщательно измельченной икры, взвешенной с абсолютной
погрешностью не более 0,01 г. добавляют 200 см*дистиллированной воды и энергично перемеши
вают. Через 30 мин в колбу с навеской прибаатяют 10 см’ раствора фосфорной кислоты 250 г/дм1,
перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяю
щей колбу с парообразователем с одной стороны, с другой —холодильником через каплеуловитель
(во избежание переброса кислоты).
Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и
собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100—200 см*дистиллята.
Посте получения 100 см* дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Ятя
этого 5 см* дистиллята смешивают с 1см* концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см*
раствора фуксинсерннстой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрашивается в фио
летовый цвет.
Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.
К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см’ раствора йода и йодистом калии
0,05 моль/дм*, 10 см’ раствора гидроксида натрия 1моль/дм*; колбу, плотно закрыв пробкой, взбал
тывают и оставляют на 15 мин.
По истечении указанного времени содержимое колбы подкисляют 11см* раствора серной
кислоты 0,5 моль/дм’,избытокйода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия
(тиосульфата) 0,1 моль/дм1в присутствии раствора крахмала 10 г/дм*.
Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой.
5.6.1.5. Обработкарезультатов
Массовую долю уротропинав процентах вычисляют по формуле
vО’ - V,) ■К ■0.00117-100
Х*>= --------
------
т---------------*
гдеГ-объем раствора серноватистокислого натрия 0.1 моль/дм’. израсходованный на титро
вание йода в контрольном анализе, см’:
V{ —объем раствора серноватнстокислого натрия 0,1 моль/дм*, израсходованный на титро
вание йода, в рабочем анализе, см’;
/(■—коэффициент пересчета маточный раствор серноватнстокислого натрия 0.1 моль/дм5;
0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1см’ точного раствора серноватнстокислого
натрия 0.1 моль/дм’. г;
т —навеска икры, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.01 %.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
5.6.2.О п р е д е л е н и еу р о т р о п и н а( г е к с а м е т и л е н т е т р а м и н а )к о
л о р и м е т р и ч е с к и мм е т о д о м
5.6.2.1. Сущностьметода
Метод основан на способности формальдегида, образующегося при разложении уротропина в
кислой среде, давать окрашенный комплекс с реактивом Нэша.
5.6.2.2. Аппаратура,материалы иреактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0
до 1,3.
68