С. 11 ГОСТ 7636-85
По истечении 15 мин бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной
тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).
При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почер
нение участков бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.
Интенсивностьреакции обозначают следующим образом:
—реакция отрицательная:
± следы окрашивания капли:
+ реакция слабоположительная (бурое окрашивание по краям капли);
++ реакция положительная (бурое окрашивание всей капли, более интенсивное по краям);
+++ реакция резко положительная (интенсивное темно-буроеокрашивание всей капли).
3.3. Методы определения воды
3.3.1. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ив о д ыв ы с у ш и в а н и е мп р и
100-105 *С
3.3.1.1. Сущностьметода
Метод основа)! на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определе
нии изменения массы его взвешиванием.
Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и
продуктов их переработки.
3.3.1.2. Аппаратура,материалыиреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Шкаф сушильный лабораторный.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 "С по
ГОСТ 28498-90.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336—82 или металлические.
Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.
3.3.1.3. Проведениеанашза
Навеску анализируемой пробы от 1.5до 2 г (3—4 гдзя паюсной икры), взвешенную с абсолют
ной погрешностью не более 0.001 г, помешают в чистую высушенную и тарированную бюксу со
стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным
тон ким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при
использовании ее после высушивания дпя определения содержания жира. Бюксу закрывают
притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при
100- 105 ‘С до посто янной массы.
Навески продуктов, за исключением сушеных, вялых и обработанных холодным копчением,
первые 2 ч сушат при 60—80 ’С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20 % необходимо
первые 2 ч сушить при температуре 60—65 *С. а с массовой долей жира более 40 % (печеньтреско вых
рыб и т. д.) - 2 ч при 60—65 ’С в токе инертного газа.
Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие — через
30 -40 мин.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не пре
вышает 0,001 г.
Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в
эксикаторе.
Для рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в
бюксу предварительно вносят 5 - 10 г песка и навеску продукта тщательно перемешивают. Кварце
вый песок предварительно очищают следующим образом: промывают водопроводной чистой водой,
заливают раствором соляной кислоты (1 : I) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем
дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокали вают и
просеивают.
Очистку песка описанным выше способом проводят во всех случаях, где требуется использова
ние песка.
•18