ГОСТ 7636-85 С. 68
при 37 *С.
Т а б л и ц а10
Та б л и ца 9
взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г, помешают в колбу для сжигания, прили
вают 10 см’концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают сначала осторожно, по избежание
сильного вспенивания. Через 1.5—2.0 ч, дав колбе остыть, приливают несколько капель пероксидом
водорода (непосредственно вжидкость, а не по стенкам колбы) и продолжают нагревание на сильном
огне. Эту операцию повторяют через 20—30 мин до полного обесцвечивания раствора и после 5 -
10 мин кипения дают колбе остыть.
Параллельно проводят контрольный анализ с пероксидом водорода.
Содержимое остывшей колбы переносят многократным смыванием небольшими порциями
дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см1, после охлаждения объем жидкости
доводятдо метки итщательно перемешивают.
Для проведения цветной реакции пипеткой отбирают из колбы в две мерные пробирки вмес
тимостью 10 см1определенное количество анализируемого и контрольного растворов: при массовой
доле фосфора в образце от 1до 2 % - 2 см\ от 2 % и более —0.5- 1,0 см* и добавляют соответству
ющее количество раствора серной кислоты 2,5 моль/дм1, указанное в табл. 9.
После этого в пробирки приливают по 1,25 см’ молиб
деновокислого аммония и 0.5 см5 раствора эйконогена, объем
смеси доводят дистиллированной водой до метки, энергично
встряхивают пробирку и помешают ее в термостат на 25 мин
Анализируемый2.5 моль/ам’
pactвор. см’раствор серной
Оптическую плотность определяют фотоэлектроколори
кислоты, см*
метром в кюветах с рабочей длиной 3 мм при длине волны
690 нм против контроля. Содержание фосфора, соответст
0.51,25
вующее определенной оптической плотности, рассчитывают
1,0
1.00
по градуировочному графику.
8.12.2.5. Построение градуировочного графика
В мерные пробирки вместимостью 10см1вносят из микробюретки стандартный раствороднозаме-
щениого фосфорнокислого калия в количествах, указанных в табл. 10.
2,0
0,50
Номер пробирки
Количество стандартною раствора
олнонамешенпою фосфорнокис
лою калия, см1
Массовая доля фосфо
ра.
Ml
I
2
3
4
5
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
В каждую пробирку приливают по 1,25 см’ раствора серной кислоты 2,5 моль/дм1, 1,25 см’
молибденовокислого аммония и 0,5 см’ раствора эйконогена, объем смеси доводят дистиллирован
ной водой до метки и далее поступают так же, как с пробой.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс —массо
вую долю фосфора, соответствующую определенному разведению, по оси ординат - оптические
плотности.
8.12.2.6. Обработкарешыпатов
Массовую долю фосфора (Af4i) в процентах вычисляют по формуле
vпц V ■100
х « = Т—*— ’
где т —навеска исследуемого образна, г;
/я, - количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг;
V —объем, до которого доводят минерализованную пробу, см1;
Vx —объем исследуемого раствора, взятый для проведения цветной реакции, см*.
105