С. 21 ГОСТ 7636-85
Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.
3.7.1.3. Проведениеанашза
Навеску исследуемого продукта 5 - 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более
0.01 г, помешают в фарфоровую ступку. Туда же добавляют двойное-тройное по массе количество
безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Обез
воженный продукт количественно переносят в пакет или специальный патрон (см. п. 3.7.2.3). Ступ ку
протирают ваткой, смоченной эфиром, которую затем присоединяют к сухой навеске и поме щают
в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют с предварительно высушенной при 105 *С и
взвешенной колбой и наливают эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1.5 раза превышало
объем экстрактора. Экстракторе помощью пришлифованной пробки соединяют с холо дильником.
Воду пропускают в холодильник аппарата, и колбу слабо нагревают на водяной бане.
Экстрактно жира проводят в течение 10-12 ч. Интенсивность нагрева должна быть такой,
чтобы в течение I ч происходило не менее 5—6 и не более 8—10 сливаний эфира. Полноту извлече ния
жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После
испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.
При перерыве в работе в экстракторе оставляют эфир в таком количестве, чтобы патрон с
навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение
времени перерыва.
По окончании экстракции жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в
сушильный шкаф, высушивают при 100-105 "С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Колбу с жиром лучше сушить в атмосфе ре
инертного газа или под вакуумом.
3.7.1.4. Обработкарезультатов
Массовую долю жира (Л^) в процентах вычисляют по формуле
X
ю
_ </Я[ - пь) •100
т
где т - масса исследуемого образца, г;
т, - масса колбочки с жиром, г:
т2 — масса пустой колбочки, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.5 %.
Вычисление проводятдо первого десятичного знака.
3.7.2.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иж и р аэ к с т р а к ц и о н н ы м
м е т о д о м по о б е з ж и р е н н о м уо с т а т к у
3.7.2.1. Сущностьмепнхкз
Метод основан на определении изменения массы образца после экстракции жира растворите
лем.
3.7.2.2. Аппаратура.реактивы иматеримы —по п. 3.7.1.2.
3.7.2.3. Проведениеанализа
2—5 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0.001 г, высу
шивают в бюксе всушильном шкафу при температуре 100- 105 ’С.
Высушенную навеску количественно переносят в пакеты из фильтровальной бумаги размером
8x9 см. Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в эфире, вату присоеди
няют к навеске в пакет из фильтровальной бумаги.
Пакет с навеской вкладывают вдругой пакет из фильтровальной бумаги размером 9х 10 см так.
чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. Пакеты можно перевязать ниткой. Наружный
пакет нумеруют графитовым карандашом. Пакет с навеской помещают вту же бюксу и высушивают до
постоянной массы в сушильном шкафу при 100—105 ’С. Допускается сушить пробы для нежирных
продуктов при 100-105’С непосредственно в пакетах. Высушенный до постоянной массы пакет с
навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета.
Ваппарат Сокслета можно поместить несколько пакетов при условии, что в процессе экстрак
ции все пакеты будут погружены в эфир и хорошо им омыты.
58