С. 7 ГОСТ 7636-85
приемник 6, в который предва
рительно внесено 15-25 см50,05
моль/дм1раствора серной кислоты.
Коней трубки холодильника дол
жен быть погружен в серную кис
лоту.
За 5—7 мин до окончания от
гонки конец холодильника выни
мают из раствора.
По окончании отгонки конец
трубки холодильника обмывают
водой в приемную колбу и избы
ток кислоты в ней оттитровыва-
ют раствором гидроокиси натрия
0.1 моль/дм’ в присутствии 5 ка
пель метилового красного до пере
хода окраски от розовой до слабо
желтой.
Параллельно с рабочим про
водят контрольный анализ без на
вески исследуемого образна.
3.2.1.4. Обработкарезультатов
Массовую долю азота летучих оснований (Л’ ) в процентах вычисляют по формуле
т
X
1
-~ уi)’ °’<)014 ’ к ’ 100
*
где V - объем раствора 0,1 моль/дм’ гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной
кислоты в контрольном анализе, см5:
К - объем раствора 0,1 моль/дм’ гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной
кислоты в рабочем анализе, см’;
0.0014 - количество азота, эквивалентное 1см* раствора 0.1 моль/дм’ гидроокиси натрия, г;
К - коэффициент пересчета на точный раслюр 0,1 моль/дм)гидроокиси натрия:
т — масса исследуемого образна, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.001 %.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
3.2.2.О п р е д е л е н и еа з о т ал е т у ч и хо с н о в а н и йк о л о р и м е т р и
ч е с к и м м е т о д о м(с р е а к т и в о мН е с с л е р а)
3.2.2.1. Сущностьметода
Свободные и связанные летучие основания отгоняютс паром. Аммиак определяют после обработ
кидистиллята реактивом Несслера.
3.2.2.2. Аппаратура,материалыиреактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности
от 0 до 1,3.
Аппарат для встряхивания.
Аппарат для оттопки.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74. вместимостью 200 см’ той
коническая колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 см’.
Пробирка по ГОСГ 25336—82, диаметром 20-30 мм.
Воронка химическая по ГОСТ 25336- 82, диаметром 60- 80 мм.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 500 и 1000 см*.
нагревательный элемент: 2 - парообрааователь; 3
-
каплеуловитель.
4 — отгонная колба. 5 — холодильник. 6 - приемная колба
Ч ерт. 1
44