ГОСТ 7636-85 С. 58
станет прозрачной, зеленовато-голубой окраски без бурого оггенка. Внутренние стенки колбы долж
ны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы
для смывания со стенок темных, обугленных частиц муки.
По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и количественно переносят вотгон
ную колбу вместимостью 500—750см1(черт. 8).
Колбу для сжигания тщательно ополаскивают, проверяя полноту смывания добавлением
1-2 капель раствора метилового красного.
Обший объем раствора вотгонной колбе должен быть не более 250—300см’.
Приемником служит коническая колба вместимостью 250-300 см1, в которую из бюретки
налито 25- 30 см’ раствора серной кислоты 0,05 моль/дм1. Конец трубки холодильника должен быть
погружен в раствор серной кислоты.
В отгонную колбу осторожно, по стенкам, избегая смешивания жидкостей, приливают
50-70 см3 раствора гидроксида натрия 330 г/дм1, бросают кусочек лакмусовой бумаги и быстро
закрывают ее пробкой, соединенной посредством каплеуловителя с холодильником, осторожно пере
мешивают содержимое и нагревают. Реакция жидкости в колбе должна быть резко щелочной.
После закипания жидкости в колбе приемник опускают так, чтобы конец трубки холодильни
ка находился на некотором расстоянии от поверхности раствора и продолжают отгонку до тех пор.
пока не оттопится не менее */3 жидкости.
Конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, капля дистиллята
не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги. При появлении в конце отгонки при
кипении толчков отгонку прекращают.
По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и
содержащейся в ней избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроксида натрия 0.1
моль/дм3в присутствии метилового красного или двойного индикатора.
Одновременно проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.
8.9.1.5. Обработкарезультатов
Массовую долю белковых веществ (Х„) в процентах вычисляют по формуле
х_ (Г -Г,)-* •0,0014 6.25 1(H)
37 т’
где V - объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм1. израсходованный на титрование серной
кислоты в контрольном анализе, см3:
Г —объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование избытка
серной кислоты в рабочем анализе, см1:
К - коэффициент пересчета на точный раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм1, г;
0.0014 - количество азота, эквивалентное 1см3раствора гидроксида натрия, 0.1 моль/дм3, г;
6.25 - коэффициент пересчета количества азота на белковые вещества;
т —навеска муки, г.
’За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.5 % для кормовой муки и 0.2 %для остальной продукции.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
8.9.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о йд о л иб е л к о в ы хв е щ е с т в м а к р о -м
е т о д о м с с е л е н о в о йс м е с ь ю —по п. 8.9.1, но в качестве катализатора используют
2 г селеновой смеси, состоящей из 1,9 весовых частей надсернокислого калия по ГОСТ 4146—74 и
0.1 части селенистокислой меди (0,1 часть селенистокнслой меди можно заменить смесью из
0,05 частей сернокислой меди и 0,05 частей селена элементарного).
8.9.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о йд о л иб е л к о в ы хв е щ е с т в м а к р о
м е т о д о мс п е р е к и с ь юв о д о р о д аб е з о т г о н к и
8.9.3.1. Сущностьметода
Метод основан на сжигании навески исследуемого образца в серной кислоте в присутствии
перекиси водорода и определении общего азота кипячением минерализованной пробы с 20 см’
раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм1.
95