С. 51 ГОСТ 7636-85
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 г.
Вычисление проводят до единицы.
7.12. Определение нерекисного числа
7.12.1. Сущностьметода
Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире, с йодистым калием в
присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывают раствором
тиосульфата натрия.
7.12.2. Аппаратура,материалыиреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Баня водяная.
Часы песочные на 2 мин или секундомер.
Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336—82. вместимостью 250-300 см’.
Микробюретка по ГОСТ 29251—91, вместимостью 10см* с делениями на 0,01-0,02 см’.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 50 и 100 см’.
Пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью 1см’.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 0,01 моль/дм1.
Хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.
Калий Йодистый по ГОСТ 4232—74, насыщенный водный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, водный раствор 10 г/дм* (1 %-ный).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.
7.12.3. Проведениеанализа
В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску тщательно перемешанного и про
фильтрованного жира массой 1г. взятую с абсолютной погрешностью не более 0.0001 г.
Китовые жиры предварительно осторожно подогревают на водяной бане до температуры
60 - 70‘С. Навеску жира в колбе растворяют в 30 см1 смеси, состоящей из 12 см* хлороформа и
18 см* ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 см’ насыщенного на холоде раствора
йодистого калия и смесь равномерно взбалтывают точно 2 мин.
В колбу добавляют 100см1свежепрокнпяченной дистиллированной воды, 1см’ раствора крах
мала 10 г/дм5и немедленно титруют в присутствии крахмала выделившийся йод раствором тиосуль
фата натрия 0.01 моль/дм1 до исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят
кон трольный анализ без навески жира.
7.12.4. Обработкарезультатов
Перекисное чисто исследуемого жира (АГ„) в процентах йода вычисляют по формуле
У - *У\-у ) ш9.001269 К •100
где—объем раствора тиосульфата натрия0.01 моль/дм’. израсходованный на титрование в
рабочем анализе, см’;
К-объем раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм5, израсходованный на титрование
в контрольном анализе, см’;
т — навеска жира, г;
К - коэффициент пересчета на точный раствор тиосульфата натрия 0.01 моль/дм5(0.01 н);
0.001269 —количество йода, соответствующее I см’ точного раствора тиосульфата натрия
0.01 моль/дм’, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,02
%.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
7.13. Определение пеомыляемых веществ
7.13.1. Сущностьметода
Метод основан на омылении триглицеридов щелочью, экстракции пеомыляемых веществ эти
ловым спиртом, обезвоживании и определении их количества взвешиванием.
88