С. 85 ГОСТ 7636-85
13.3.2.2.3.Определениеплотных веществв перламутровом препарате, приготовленном с примене
нием касторовогомасла
13.3.2.2.3.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении маета, содержащегося впрепарате, этиловым спиртом, выделении
плотного остатка ацетоном и определении его массы взвешиванием.
13.3.2.2.3.2. Аппаратура, реактивы и материаш —по п. 13.3.2.2.2.2 со следующими дополне
ниями:
Центрифугалабораторная по ТУ 27—32-26—77—86.
Пробирки центрифужные по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012-72.
13.3.2.2.3.3. Проведениеанашза
Навеску препарата массой от 0.8 до 1.0 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более
0.0001 г. помешают в центрифужную пробирку, приливают 10—20см’подогретого этилового спирта
и тщательно перемешивают.
После центрифугирования в течение 10 мин при 4000 об/мин осторожно сливают жидкость.
Обработку препарата спиртом повторяют до тех пор, пока капля центрифугата, нанесенная на филь
тровальную бумагу, не будет остаапять следов масла. Осевший на дно центрифужной пробирки
плотный остаток препарата количественно переносят небольшими порциями ацетона илибензина
в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, помешают ее на водяную баню для
удаления растворителя, а затем в сушильный шкаф для высушивания остатка до постоянной массы.
Массовую долю плотных веществ в перламутровом препарате определяют по п. 13.3.2.2.2.3 и
вычисляют поп. 13.3.2.2.2.4.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,1
%.
Вычисление проводятдо первого десятичного знака.
13.3.2.2.4. Определение белковыхпримесейв перламутровом препарате
13.3.2.2.4.1. Сущностьметода
Метод основан на экстракции гуанина из перламутрового препарата раствором соляной кис
лоты, отделении примесей и определении их массы взвешиванием.
13.3.2.2.4.2. Аппаратура, материаш иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Баня водяная.
Шкаф сушильный лабораторный.
Стакан химический по ГОСТ 25336—82. вместимостью 200—300см1.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. раствор 50 г/дм’ (5 %-ный).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
13.3.2.2.4.3. Проведениеанаииа
Навеску препарата от 0,8 до 1,0 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0.0001 г,
помещают в химический стакан вместимостью 200см\ заливают 50 см’раствора соляной кислоты 50
г/дм* и нагревают до кипения. Гуанин быстро растворяется, а примеси коагулируют и всплывают на
поверхность раствора.
После кипячения в течение 1—2 мин содержимое стакана в горячем виде фильтруют
через высушенный допостоянноймассы фильтр.Осадок промывают два раза
раствором солянойкислоты50 г/дм1, а затемгорячейводой,подкисленной
горячим
соляной
кислотой. По окончании фильтрования фильтр с осадком высушивают до постоянной массы и
взвешивают.
122