ГОСТ 7636-85 С. 22
Экстракцию эфиром продолжают в течение 10-12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесе
нием капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения раство
рителя на стекле не должно оставаться жирного шгтма. По окончании экстракции пакет помещают
в ту же бюксу и в течение 20- 30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем
высушивают в шкафу при температуре 100-105 “С до постоянной массы в течение 1-3 ч, охлаж
дают в эксикаторе и взвешиваютс абсолютной погрешностью не более 0.001 г.
3.7.2.4. Обработкарезультатов
Массовую долю жира (Л-,,) в процентах вычисляют по формуле
(ntf - тд) •100
т
где т — масса исследуемого образца, г,
т, — масса высушенных бюксы, пакета и образца до экстракции, г.
/и, - масса высушенных бюксы. пакета и образца после экстракции, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па-
ратлельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать0.5 %.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.7.3. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иж и р аэ к с т р а к ц и о н н о
в е с о в ы мм е т о д о м В Н И И К О П ( у с к о р е н н ы м ) - по ГОСТ 8756.21—89.
3.7.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иж и р ар е ф р а к т о м е т р и
ч е с к и мм е т о д е м( у с к о р е н н ы м )
3.7.4.1. Сущностьметода
Метод основан на измерении разности коэффициентов преломления чистого растворителя и
мисцеллы.
3.7.4.2. Аппаратура,материалы иреактивы
Рефрактометр, имеющий шкалу показателя преломления в интервате 1,3—1,7.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Пробирки химические стеклянные по ГОСТ 25336—82 (14х 120 мм).
Пипетки с делениями по ГОСТ 29227—91. вместимостью 10 см’.
Паточки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, диаметром 50 мм.
Фильтры обеззоленные.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67*.
а-хлорнафтатин.
а-бромнафтатнн.
Трнкрезилортофосфат.
3.7.4.3. Проведениеанализа
2 г исследуемого образца взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0.001 г. помешают
в фарфоровую ступку**. Туда же градуированной пипеткой вместимостью 10 см’ приливают 5 см’
растворителя (а.-бромиафталина, а-хлорнафталина или трикрезилортофосфата). Навеску с раство
рителем тщательно растирают пестиком в течение 5 мин. Полученную массу фильтруют через бу
мажный складчатый фильтр в чистую сухую пробирку.
1-2 капли прозрачного фильтрата наносят стеклянной палочкой на нижнюю призму рефрак
тометра. После этого осторожно (не допуская удара) закрывают перхнюю призму и через 1—2 мин
определяют показатель рефракции мисцеллы. Определение проводят трижды. Из трех определений
берут среднее арифметическое значение. По окончании каждого определения мисцеллу удаляют с
поверхности фильтровальной бумагой или ватой, смоченной спиртом.
Преломление чистого растворителя определяют один раз перед началом работы, а плотность
его - не реже одного раза в месяц и при получении новой партии.
*На территории Российской Федерациидействует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь идалее).
’*Навеску икры предварительно подсушивают при температуре 60—70 ‘С втечение 15—30 мин. а затем
помешают в фарфоровую ступку.
59