ГОСТ 7636-85 С. 48
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.1 мг КОН.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
7.10. Определение числа омыления
7.10.1. Сущностьметода
Метод основан на взаимодействии свободных и связанных жирных кислот, содержащихся
в I г жира, со щелочью и определении числа омыления обратным титрованием.
7.10.2. Аппаратура,материа.ш иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Баня водяная.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250см’ со шлифом.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50см’.
Бюретка по ГОСТ 29251—91. вместимостью 25—50см’.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дм’(0.5 н.).
Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм1 (1 %-ный) или алкалиблау спиртовой раствор
20 г/дм1 (2 %-ный) (при анализе темноокрашенных жиров).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80. спиртовой раствор 0,5 моль/дм1(0,5 и).
7.10.3. Приготовлениеспиртовогораствора 0,5малъ/дм*гидроксида калин
30 г гидроксида калия растворяют в 20см* волы в мерной колбе вместимостью I дм’и доливают
до метки этиловым спиртом.
Раствор оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе.
11розрачный раствор осторожно декантируют в склянку из темного стекла.
7.10.4. Проведениеанализа
В колбу для омыления отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0.001 г 1,5-2 г
хорошо перемешанного и профильтрованного жира и приливают из бюретки 25 см’ спиртового
раствора гидроксида калия 0.5 моль/дм1. Колбу соединяют с обратным холодильником, глубоко
опускают в сильно кипящую водяную баню и кипятят 1 ч при периодическом взбалтывании до
полного омыления жира.
Об окончании реакции омыления судят по отсутствию помутнения пробы от нескольких ка
пель воды.
К полученному горячему прозрачному мыльному раствору приливают 0.5 см’ раствора фенол
фталеина 10 г/дм* или при анализе темноокрашенных жиров раствора алкалиблау 20 г/дм’ и сразу
титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм1до нейтральной реакции.
Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.
7.10.5. Обработкарезультатов
Число омыления исследуемого жира (3f)u) в мг КОН на I г жира вычисляют по формуле
v
о •
28.055 К- (V - V.)
*э- •
где 28.055 — количество гидроксида калия, соответствующее 1см1 раствора соляной кислоты
0,5 моль/дм’, мг;
К - коэффициент пересчета на точный раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм1;
V - объем раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм’, израсходованный на титрование ра
створа в контрольном анализе, мл;
Vt — объем раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм’, израсходованный на титрование в ра
бочем анализе, см1;
т ~ навеска жира. г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
2,0 мг.
Вычисление проводят до единицы.