С. 47 ГОСТ 7636-85
Ртутный резервуар термометра помешают ниже поверхности волы на 4 см и осторожно, переме
шивая воду мешалкой, нагревают ее.
Показания термометра в момент, когда спермацет под напором столба воды поднимается в
капилляре вверх, принимают за температуру плавления.
Температуру водяной бани поднимают со скоростью не более 1’С в мин. Около точки перехо
да спермацета в жидкое состояние скорость повышения температуры должна быть не более
0,5- 0,75 ’С в мин.
7.9. Определение кислотного числа.
7.9.1.
Сущность метода
Метод основан на взаимодействии свободных жирных кислот, содержащихся в I г жира, с
гидроксидом калия.
7.9.2
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Секундомер механический.
Баня водяная.
Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82. вместимостью 250 см’.
Колба коническая с боковой отводной трубкой.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74. вместимостью 50 см’.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336-82.
Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 и 50 см1.
Фенолфталеин (1 %-ный).
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дм* (0,1 и) или натрия гидроксид по
ГОСТ 4328—77, раствор 0,1 моль/дм’ (0,1 н).
Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Алкал иблау 6Б.
Тимолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм* (1 %-ный).
7.9.3.
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см» отвешивают с абсолютной погрешностью не более
0,01 г (в зависимости от ожидаемого кислотного числа) 2—10 г профильтрованного жира или 1—2 г
препарата «Витамин А в жире*, или концентрата витамина А. приливают 30-50 см4нейтрализован
ной (по тому индикатору, с которым проводится титрование) смеси спирта с этиловым эфиром (1:2) и
перемешивают взбалтыванием. Если при этом жир не растворяется, содержимое колбы слегка нагре вают
на водяной бане с обратным холодильником, а затем охлаждают до температуры 15-20 ’С. В
полученный раствор прибавляют 1см*спиртового раствора фенолфталеина 10 г/дм’ и при постоянном
взбалтывании быстро титруют раствором гидроксида калия 0,1 моль/дм1или натрия до появления
слабо-розопой окраски, устойчивой в течение 30с.
Во избежание гидролиза раствора мыла количество спирта в нейтрализованной смеси должно
превышать количество гидроксида натрия или калия, пошедшее на титрование, в 5 раз.
При исследовании темно-окрашенных жиров титрование лучше вести в конической колбе с
боковой отводной трубкой с добавлением 2 см’ спиртового раствора тимолфталеина 10 г/дм* в
качестве индикатора или 20 см’ спиртового раствора 20 г/дм- алкалиблау 6Б.
Наблюдают за изменением окраски смеси во время титрования в тонком слое, находящемся в
отводной трубке колбы.
Тимолфталеин в кислой среде бесцветен, а в щелочной дает голубое окрашивание; при титрова
нии темно-окрашенных жиров он принимает голубовато-зеленый или грязно-зеленый цвет.
7.9.4.
Обработка результатыi
Кислотное число исследуемого жира (Л’н) в мг КОН на 1г жира вычисляют по формуле
X»
5,61 К V
т
где
V
- объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия 0.1 моль/дм1. израсходованный
на титрование, см1;
/(-коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм1щелочи;
5.61 —количество гидроксида калия, соответствующее 1см1точного раствора 0,1 моль/дм5, мг;
т
—масса исследуемого жира. г.