ГОСТ 7636-85 С. 52
7.13.2. Аппаратура, материмы иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Баня песочная.
Шкаф сушильный.
Колбы конические со шлифом по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250-300 см*.
Холодильник стеклянный лабораторный (обратный) по ГОСТ 25336—82 со шлифом.
Воронка делительная по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500 см*.
Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250-350 см*.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 28498—90 с пределом измерений температуры
от 0 до 150 *С.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 25 и 100 см*.
Воронка по ГОСТ 25336-82, диаметром 50 мм.
Холодильник стеклянный лабораторный (водяной) по ГОСТ 25336—82.
Аллонж по ГОСТ 25336-82.
Колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250—350 см*.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Казня гидроксид по ГОСТ 24363—80. спиртовой раствор 2 моль/дм’ (2 и).
Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм’ (1 %-ный).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
7.13.3. Проведениеанализа
Вконическую колбу взвешивают 2—3 тс абсолютной погрешностью не более 0,001 гтщатель
но перемешанного и профильтрованного жира. Китовые жиры предварительно подогревают на
водяной бане до температуры 60—79 ’С. К навеске жира приливают 20 см* свежепригото&зенного
спиртового раствора гидроксида калия 2 моль/дм’ и, отметив уровень раствора, нагревают колбу
на песочной бане с обратных» холодильником в течение 2 ч (1 ч для рыбьих жиров). Уровень
раствора доводят этиловым спиртом до первоначального и прибавляют 80см’дистиллированной
толы.
После этого содержимое колбы нагревают еще 30 мин. Полученный раствор должен быть
прозрачным. После охлаждения раствор количественно переносят вделительную воронку и экстра
гируют иеомыляемые вещества этиловым эфиром. При образовании эмульсин к эфирному раствору
добавляют несколько капель спирта для расслоения. Экстракцию проводят в три приема, используя
для первой экстракции 50 см1эфира, для последующих - по 25 см’.Собранные вместе вделитель
ной воронке эфирные вытяжки промывают водой до полного удаления раствора мыла, о чем свиде
тельствует исчезновение окраски промывных вод при реакции с фенолфталеином.
Эфирный раствор количественно переносят через воронку с фильтром и безводным сернокис
лым натрием в предварительно высушенную и взвешенную колбу.
Эфир отгоняют на водяной бане с холодильником, остатки эфира удаляют на водяной бане без
холодильника. Колбу с неомыляемыми веществами высушивают при температуре 100-105 ’С до
постоянной массы.
7.13.4. Обработкарезультатов
Массовую долю неомыляемых веществ (Л",,) в процентах вычисляют по формуле
У
_ (тд • д»[) • 100
где т —навеска жира, г:
тх - масса пустой колбы, г;
т, - масса колбы с остатком после высушивания, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.2 %.
Вычисление проводятдо первого десятичного знака.
89