С. 35 ГОСТ 7636-85
рованной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см\ заполняют ее на */4объема и энергично
перемешивают. После полного растворения сорбиновой кислоты колбу доливают водой до метки и
перемешивают содержимое.
1см’ основного стандартогораствора содержит 0,1 мг сорбиновой кислоты.
5.7.4. П р и г о т о в л е н и ев ы т я ж к ии зи к р ы
В высокий стакан вместимостью 150 см!отвешивают с абсолютной погрешностью не более
0.001 г, 1г тщательно измельченной икры и растирают ее стеклянной папочкой с резиновым наконеч
ником, постепенно приливая небольшими порциями 25см ‘дистиллированной воды. Полученнуюсмесь
выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.
В стакан добавляют 10см’ водного раствора трихлоруксусиой кислоты 200 г/дм’ и осторожно, во
избежание вспенивания, нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После
10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в
мерную колбу вместимостью 500см\ При фильтровании применяют воронку с обогревом или поддер
живают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок
на фильтре промывают 6—7 раз кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды втуже
мерную колбу.
Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм*
трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлор-
уксусной кислотой и горячее фильтрование.
Жидкостьдолжна занимать не более ’/гобъема колбы.
5.7.5. Проведениеанализа
В колбу с фильтратом приливают 10 см’ раствора двухрохювокислого калия 0,02 моль/дм’и
15 см’ раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм1.
Посте тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают
30 мин. Уровень воды вбане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного
времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной
водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все
реактивы без вытяжки из икры.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроко
лориметром придлине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10мм но отношению к контрольно му
раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности,
рассчитывают по градуировочному графику.
Та б л и ца 5
Номер колбы
Количество
ОСНОВНОГО
стандартного
раствора, см ’
Количество
сорбиновой
КИСЛОТЫ. Ml
Номер колбы
Количество
ОСНОВНОГО
стандартною
раствора, см*
Количество
сорбиновой
КИСЛОТЫ. Ml
1
2
3
5
10
15
0.5
1.0
1.5
4
5
К о н тр о л ьн ы й
<111X1113
20
25
0
2.0
2.5
0
Окраска раствора устойчива и сохраняется втечение нескольких часов.
5.7.6. Построение градуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 500см’ последовательно вносят из бюретки основной стандартный
раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в табл. 5.
Вкаждую колбу приливают по 10 см’раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм’, разбавляют
содержимое дистиллированной водой до ’/, объема колбы и проводят все дальнейшие операции в
соответствии с п. 5.7.5.
Оптическую плотностьокрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроко
лориметром при длине волны 532 нм.
Подготовку серин растворов .для построения градуировочного графика проводят три раза, начи
ная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора
одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трехизмерений.
72