С. 61 ГОСТ 7636-85
8.9.4.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иб е л к о в ы хв е щ е с т вполу-
ми к р о м е т о д о м
8.9.4.1. Аппаратура,материалы иреактивы по п. 8.9.1.2 со следующими дополнениями:
Колба мерная по ГОСТ 1770-74. вместимостью 100см1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 0,01 моль/дм’(0,02 и).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 0,02 моль/дм* (0,02 и).
8.9.4.2. Проведениеапатза
0,2-0,3 г муки (при исследовании рыбы и продуктов рыбного промысла с повышенным со
держанием воды навеску увеличивают до 3 г. тузлука - до 5 г) взвешивают с абсолютной погреш
ностью не более 0,0005 г в закрытую с одной стороны трубочку из фильтровальной бумаги или
станиоля, помешают в колбу для сжигания вместимостью 100 см1, добаатяют несколько мелких
кристаллов сернокислой меди и приливают 10-20 см1серной кислоты плотностью 1840 кг/м1.
Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания
жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть,
прибавляют 0.5 г сернокислого калия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не
станет прозрачной зеленовато-голубой без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть
совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для
смывания со стенок темных, обугленных частиц муки.
По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см1. Из полученного раствора отбирают пипеткой 10 см1жидкости и через
воронку вносят в колбу прибора для отгонки аммиака, смывая остаток с воронки дистиллированной
водой.
Отгонку аммиака водяным паром ведут в приборе, приведенном на черт 8.
В коническую колбу-приемник 6 наливают из бюретки 25 — 30 см‘0.01 моль/дм* раствора
серной кислоты и опускают в нее конец холодильника 5. Закрывают нижнее отверстие предохрани
тельного сосуда 2. Через воронку 3 наливают в колбу-смеситель 4 5—6 см* раствора гидроокиси
натрия 330 г/дм1; воронку 3 заменяют стеклянной палочкой или применяют зажим Мора и затем
пускают пар.
Отгонку с водяным паром продолжают до тех пор. пока в приемную колбу не оттопится
50—60 см* жидкости. По окончании отгонки коней холодильника обмывают дистиллированной
водой, собирают воду в приемник и титруют избыток кислоты раствором 0.02 моль/дм* гидроксида
натрия в присутствии двойного индикатора.
/ — парообразопатсль: 2 - предохранительный сосуд; 3 — поронка; Л - колба
смеси гель; 5 - холодильник; 6 - колба приемник
Черт. 8
98