ГОСТ 7636-85 С. 66
ник оголении тигель охлаждают 25—30 мин иэксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до
постоянной массы.
К полученной золе добадтяют 2-3 капли воды, 2 см1раствора соляной кислоты 200 г/дм1,
подогревают до полного растворения золы и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100
см1, тщательно смывая воронку и тигель. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллиро ванной
водой.
25 см’ солянокислой вытяжки помещают в колбу вместимостью 250 см’, добаазяют 10 см’
насыщенного раствора щавелевокислого аммония, затем, добаатяя по каплям раствор аммиака
100 г/дм1, нейтрализуют соляную кислоту по метилроту до перехода розового окрашивания в желтое и
появления слабого запаха аммиака. Колбу помещают на плитку, нагревают и оставляют для осаж
дения на 2—3 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, колбу и осадок на фильтре
промывают раствором аммиака 10 г/дм* до полного удаления щавелевокислого аммония (полноту
удаления проверяют добавлением нескольких капель раствора хлористого кальция 100 г/дм’ к пос
ледней порции промывной жидкости). Вслучае появления мути промывку осадка продолжают.
Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводили осаждение, добавляют 50 см1
раствора серной кислоты 50 г/дм1, нагревают до температуры 90 *С для растворения осадка. Горя
чую смесь титруют раствором марганцовокислого калия 0.02 моль/дм1до слабого розового окраши
вания, не исчезающего в течение I мин. Параллельно титруют контрольную пробу —50 см1серной
кислоты 50 г/дм1с фильтром, нагретую до 90 "С.
8.11.1.4. Обработкарезультатов
Массовую долю кальция (Af4j) в процентах вычисляют по формуле
(Г - У.) К 0.002 100- •100
*42
-----------
и ---------------------------------------
где V - объем раствора марганцовокислого калия 0,02 моль/дм’, израсходованный на титрование
рабочей пробы, см1;
Vi -объем раствора марганцовокислого калия 0.02 моль/дм’, израсходованный на титрование
контрольной пробы, см1;
К —коэффициент пересчета на точный раствор 0.02 моль/дм1марганцовокислого калия;
0.002 —количество кальция, соответствующее 1см1раствора 0.02 моль/дм1 марганцовокислого
калия, г;
V, —объем солянокислой вытяжки, взятый дня определения кальция, см1;
т - навеска исследуемого образна, г;
100’ - объем солянокислой вытяжки, см1.
Коэффициент пересчета на точный 0.02 моль/дм1 (0.1 н) раствор марганцовокислого калия
устанавливают следующим образом. Навеску перекристаллизованной щавелевой кислоты 2—3 г. отве
шенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. растворяют в мерной колбе вместимостью
250см1. К 20см1приготовленного раствора приливают 3 см’серной кислоты, разведенной 1:8. нагрева ют
на водяной бане до 90 ‘С и медтенно титруют раствором марганцовокислого калия до появления
розовогоокрашивания.
Коэффициент нормдтьности вычисляют поформуле
, У\
К
и
=
Т
1 ^ -
’
где V - объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см1;
У, - объем раствора марганцовокислого катя. израсходованный на титрование, см’;
7п - практический титр раствора щавелевой кислоты, который рассчитывается следующим об
разом:
навеска И,С\04. взятаядля установления Ки
Т" =250см1
103