С. 63 ГОСТ 7636-85
200 мг сх, а-дипиридила растворяют в 1см* этилового спирта 960 г/дм1и доводят объем дис
тиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см’.
8.10.1.3.2. Приготовление основного стандартного раствора ионола.
0,04 г пере кристалли зованного ионола растворяют в этиловом спирте 960 г/дм1в мерной колбе
вместимостью 200 см\ доводят объем до метки спиртом и перемешивают. Раствор содержит 0,2 мг
ионола в 1см1.
Основной стандартный раствор ионола годен к употреблению втечение месяца при хранении
его в холодном темном месте.
8.10.1.3.3.11риготовление рабочего стандартного раствора ионола.
Раствор готовят непосредственно перед определением.
2,5 см’ основного стандартного раствора ионола разбавляют этиловым спиртом 500 г/дм* в
мерной колбе вместимостью 25 см*. Раствор содержит 0.02 мг ионола в 1см*.
8.10.1.4. Проведениеини.шш
В колбу для отгонки, соединенную с холодильником, помешают 3 г кристаллического хлори
стого кальция и 40 см* дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают до комнатной тем
пературы. Отвешивают 2 г исследуемой рыбной муки с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и
помещают в ту же колбу. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены две стеклянные трубки, одна -
для ввода в колбу пара из парообразователя, другая- для отвода дистиллята через холодиль ник в
приемную колбу и нагревают, отгоняя ионол паром.
Дистиллят собирают в мерную колбу вместимостью 200 см5. Интенсивность отгонки должна
быть такой, чтобы 100 см’ дистиллята были отогнаны за 20—30 мин. Когда в приемнике соберется
100 см’ дистиллята, отгонку прекращают. Форштос холодильника смывают небольшими порциями
подогретого до 70 "С этилового спирта 960 г/дм’, сливая его в мерную колбу с дистиллятом. Содер
жимое колбы охлаждают, доводят объем до метки этиловым спиртом, закрывают пробкой и переме
шивают.
Для проведения цветной реакции в одну коническую колбу с притертой пробкой вмести
мостью 25-50 см’ вносят пипеткой 4 см’ дистиллята и 4 см* спирта 500 г/дм’, в другую - 8 см*
этилового спирта 500 г/дм’(контрольный опыт). В каждую колбу приливают по 2 см’ раствора а, а -
дипиридила, перемешивают, добавляют по 2 см* раствора хлорного железа, снопа перемешивают
и ставят на 30 мин в темное место.
По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов
фотоэлектроколориметром в кювете с рабочей длиной 10 мм при длине волны 530 нм. Содержание
ионола, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному
графику.
8.10.1.5. Построениеградуировочногографика
В 8 конических колб с притертыми пробками вместимостью 25-50 см’ вносят от 0 до 2.5 см*
стандартного рабочего раствора, содержащего 0.02 мг ионола в 1см’(см. табл. 7) и доводят объем в
каждой колбе до 8см* спиртом 500 г/дм*.
Та б л и ца 7
НомерКоличество
колбы рабочего
стандартною
раствора, см ’
Количество
добавленио-
то спирта
500 г/дм ,
см 1
Количество
ионола в
колбе,
mi
НомерКоличество
колбы рабочею
стандартного
раствора. сы !
Количество
добавленио
го спирта
500 г/дм .
см ’
Количество
ионола в
колбе. Ml
8,00
0.000
51,25
6.75
0.025
1
0.00
(контроль)
20.25
30.50
41,00
7,75
7,50
7.00
0.005
0.010
0.020
6
1,50
72.00
8
2,50
6.50
6.00
5.50
0.030
0.040
0.050
В каждую колбу приливают по 2 см* а. ос-дипиридила, 2 см* свежеприготовленного раствора
хлорного железа 2 г/дм*, выдерживают 35 мин в темноте и определяют оптическую плотность фото
электроколориметром по отношению к этиловому спирту 500 г/дм’ в кювете с рабочей длиной
100